ГОСТ IEC 62321-5-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 5. Определение кадмия, свинца и хрома в полимерах и электронных частях систем, а также кадмия и свинца в металлах методами AAS, AFS, ICP-OES и ICP-MS

     7 Процедура испытаний

7.1 Полимеры

7.1.1 Общая информация

Образцы вырезаются и/или измельчаются до соответствующего размера в соответствии с выбранным методом испытаний согласно процедуре, описание которой приводится в разделе 6. В зависимости от способа приготовления испытательного раствора количество образца может меняться, как будет описано ниже.

Испытательный раствор можно приготовить посредством сухого озоления или посредством разложения образца с помощью азотной или серной кислоты. Кислотное разложение может осуществляться в закрытой системе с использованием системы микроволнового разложения. В зависимости от присутствия определенных элементов методика разложения может претерпевать некоторые изменения. Информацию о присутствии таких элементов можно получить из предыдущих исследовательских экспериментов (см. IEC 62321-3-1). Для определения содержания свинца, кадмия и хрома в растворе разложения могут использоваться такие способы измерения, как оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) или атомная абсорбционная спектрометрия (AAS). В случае если применяется AFS, перед определением содержания Pb и Cd раствор для разложения должен быть дополнительно обработан.

7.1.2 Метод сухого озоления

Если образец не содержит галогеносодержащих соединений (возможно потребуется информация предыдущих отсеивающих экспериментов), необходимо выполнить следующие операции.

a) Отмерить необходимое количество образца в тигель (5.2, перечисление g), установленный в отверстии жаропрочной термоизоляционный* плиты (5.2, перечисление q).

___________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.         

b) Плавно нагреть тигель (5.2, перечисление g) с помощью горелки (5.2, перечисление n) в хорошо проветриваемом вытяжном колпаке, обращая внимание на то, чтобы образец не воспламенился.

c) После разложения образца до обугленного состояния нагревание постепенно повышается до удаления летучих продуктов разложения, после чего в тигле остается сухой углеродистый остаток.

d) Перенести тигель и его содержимое в муфельную печь (5.2, перечисление m) при температуре (550±25)°С, при этом дверца должна оставаться немного приоткрытой для того, чтобы обеспечить достаточный приток воздуха, необходимого для окисления углерода.

e) Нагревание продолжается до тех пор, пока углерод не будет полностью окислен и не останется только зола.

f) Достать тигель (5.2, перечисление g) и его содержимое из печи (5.2, перечисление m) и дать ему возможность остыть до температуры окружающей среды (для AFS см. 7.1.2, перечисление h).

g) Добавить 5 мл азотной кислоты (4.2, перечисление c, пункт 1), перелить полученный раствор в 50 мл мерную колбу (5.2, перечисление h, пункт 3) и заполнить водой (4.2, перечисление a) до метки. Это концентрированный раствор образца.

Разбавить данный раствор водой (4.2, перечисление a) до определенного уровня концентрации для каждого измерительного прибора. Если будет использоваться внутренний стандарт (4.2, перечисление w), он должен добавляться перед заполнением водой. Перед заполнением до окончательного объема 50 мл необходимо добавить 500 мкл внутреннего стандарта (4.2, перечисление w) для ICP-OES и ICP-MS (после разбавления 1:1000).

h) Переместить полученный раствор в 100 мл мерную колбу (5.2, перечисление е, пункт 3) и заполнить водой (4.2, перечисление а) до метки. С помощью пипетки поместить 2,50 мл раствора в 100 мл химический стакан (5.2, перечисление е, пункт 2).

Поместить стакан на электроплитку (5.2, перечисление I). Нагреть при низкой температуре до полного высыхания раствора. Протереть внутренние стенки стакана водой (4.2, перечисление a) и добавить либо 1,0 мл (для определения Cd) или 1,5 мл (для определения Pb) соляной кислоты (4.2, перечисление d, пункт 2). Немного нагреть для растворения соли в стакане. Охладить раствор при комнатной температуре и переместить его в мерную колбу (5.2, перечисление e, пункт 3). Раствор в 50 мл колбе обрабатывается в следующей последовательности соответственно.

- Для определения Pb заполнить водой (4.2, перечисление a) до метки и тщательно перемешать.

- Для определения Cd необходимо получить образец, не содержащий примесей меди, железа, цинка или никеля и т.д., добавить 1,0 мл раствора кобальта (4.2, перечисление u) и 5,0 мл раствора тиокарбамида (4.2, перечисление s) в мерную колбу. Если образец содержит перечисленные чужеродные примеси, необходимо заменить раствор тиокарбамида (4.2, перечисление s) 10,0 мл маскирующего агента 2 (4.2, перечисление t, пункт 2). Заполнить водой (4.2, перечисление a) до метки и тщательно перемешать.

Если образец содержит существенное количество галогенных соединений (возможно, потребуется информация предыдущих отсеивающих экспериментов), необходимо выполнить следующие операции.

i) Отмерить необходимое количество образца в тигель (5.2, перечисление g).

j) Добавить от 5 мл до 15 мл серной кислоты (4.2, перечисление b) и медленно нагреть тигель (5.2, перечисление g) и его содержимое на горячей плитке или в песочной ванне (5.2, перечисление I) так, чтобы пластик расплавился и почернел.

k) После охлаждения добавить 5 мл азотной кислоты (4.2, перечисление c, пункт 1) и продолжить нагревание до полного разложения пластика и появления белых паров.

I) После охлаждения поставить тигель (5.2, перечисление g) в муфельную печь (5.2, перечисление m) и при температуре (550±25)°С подождать, пока образец испарится, высохнет и озолится так, чтобы углерод оказался полностью сожженным.

m) После озоления добавить 5 мл азотной кислоты (4.2, перечисление c, пункт*), перелить полученный раствор в 50 мл мерную колбу (5.2, перечисление e, пункт 3) и заполнить водой (4.2, перечисление a) до метки, получив концентрированный раствор образца. Разбавить данный раствор водой (4.2, перечисление a) до определенного уровня концентрации для каждого измерительного прибора. Если будет использоваться внутренний стандарт, он должен добавляться перед заполнением водой. Для окончательного объема 50 мл необходимо добавить 500 мкл внутреннего стандарта (4.2, перечисление w) для ICP-OES и ICP-MS (после разбавления 1:1000) перед заполнением.

___________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.