ГОСТ IEC 62321-5-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 5. Определение кадмия, свинца и хрома в полимерах и электронных частях систем, а также кадмия и свинца в металлах методами AAS, AFS, ICP-OES и ICP-MS

     4 Реактивы

4.1 Общая информация

Для определения элементов на уровне следов должны использоваться реактивы соответствующей чистоты. Концентрация аналита или мешающих веществ в реактивах и воде должна быть ничтожно малой по сравнению с наименьшей измеряемой концентрацией.

Все реактивы для анализа посредством масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, включая кислоты и другие химические вещества, должны иметь высокую степень чистоты: общее содержание следовых металлов должно быть менее 1х10% (по массе).

Для измерений методами ICP-OES и ICP-MS, эффект памяти возникает в тех случаях, когда вводятся элементы с высокими концентрациями. Разбавление раствора образца требуется для высоких уровней каждого элемента. Если эффект памяти не уменьшается при разбавлении, требуется тщательное мытье оборудования.

4.2 Реактивы

Должны использоваться следующие реактивы:

a) Для приготовления и разбавления всех растворов образцов должна использоваться вода класса 1 по ISO 3696.

b) Серная кислота:

1) 95%-ный (по массе) раствор серной кислоты (1,84 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов ("trace metal" grade).

2) Разбавленный раствор серной кислоты, (1:2): разбавить 1 объем раствора концентрированной серной кислоты (4.2, перечисление b, пункт 1) двумя (2) объемами воды (4.2, перечисление a).

c) Азотная кислота:

1) 65%-ный (по массе) раствор азотной кислоты (1,4 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

2) 10%-ный (по массе) раствор азотной кислоты, пригодный для анализа следовых количеств металлов.

3) Раствор азотной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/л, пригодный для анализа следовых количеств металлов.

4) Разбавленный раствор азотной кислоты 1:2: разбавить 1 объем раствора концентрированной азотной кислоты (4.2, перечисление c, пункт 1) двумя объемами воды (4.2, перечисление a).

d) Соляная кислота:

1) 37%-ный (по массе) раствор соляной кислоты (1,19 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

2) Раствор соляной кислоты, разбавленный 1:2 (одна часть раствора соляной кислоты (4.2, перечисление d1), разбавленный 2 частями воды (4.4, перечисление а)), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

3) 5%-ный (по массе) раствор соляной кислоты, пригодный для анализа следовых количеств металлов.

4) 10%-ный (по массе) раствор соляной кислоты, пригодный для анализа следовых количеств металлов.

e) 40%-ный (по массе) раствор фтористоводородной кислоты (1,18 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

f) 50%-ный (по массе) раствор фтороборной кислоты (), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

g) 70%-ный (по массе) раствор перхлорной кислоты (1,67 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

h) 85%-ный (по массе) раствор фосфорной кислоты 1,69 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

i) 47%-49%-ный (по массе) раствор бромистоводородной кислоты (1,48 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

j) 5%-ный (по массе) раствор борной кислоты () концентрации 50 мг/мл, пригодный для анализа следовых количеств металлов.

k) 30%-ный (по массе) раствор перекиси водорода (1,10 г/мл), пригодный для анализа следовых количеств металлов.

I) Смешанная кислота: