ГОСТ IEC 62321-5-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 5. Определение кадмия, свинца и хрома в полимерах и электронных частях систем, а также кадмия и свинца в металлах методами AAS, AFS, ICP-OES и ICP-MS

     5 Оборудование

5.1 Общая информация

Сбор и хранение стеклянной лабораторной посуды представляют собой важную часть анализа элементов на уровне следов независимо от типа испытательного образца. Ввиду чувствительности рассматриваемых методов анализа на содержание Pb, Cd и Cr выполнение каждой отдельной стадии отбора образцов требует большой осторожности и внимания. Все оборудование для отбора образцов, их обработки и хранения не должны содержать металлов. Всю стеклянную посуду необходимо погрузить в 10%-ный раствор азотной кислоты (4.2, перечисление с, пункт 2) на 24 ч при комнатной температуре, а затем тщательно промыть ее водой (4.2, перечисление а).

5.2 Оборудование

Должно использоваться следующее оборудование.

a) Аналитические весы с точностью измерения 0,0001 г.

b) HF-стойкая система введения образца: система, в которой секция ввода образца и горелка обработаны с целью повышения их устойчивости к воздействию фтористоводородной кислоты (HF).

c) Газообразный аргон: газ, степень чистоты которого превышает 99,99% (по объему).

d) Газообразный ацетилен: газ, степень чистоты которого превышает 99,99% (по объему).

e) Стеклянная посуда: перед использованием вся стеклянная лабораторная посуда должна быть очищена 10%-ной азотной кислотой (4.2, перечисление c2):

1) колба Кьельдаля: 100 мл;

2) химические стаканы: 100, 200 мл и т.д.;

3) мерные колбы: 50, 100, 200, 500, 1000 мл и т.д. Если позволяют условия, вместо мерных колб могут использоваться другие типы объемных мерных приспособлений с приемлемой точностью и достоверностью;

4) пипетки: 1, 5, 10, 20 мл и т.д.;

5) смотровое стекло.

f) Платиновые тигели: 50, 150 мл и т.д.

g) Фарфоровые тигели: 50, 150 мл и т.д.

h) Устройства из политетрафторэтилена/перфторалкоксилалкановой смолы (PTFE/PFA): перед использованием все устройства промываются 10%-ой азотной кислотой (4.2, перечисление c, пункт 2).

1) химические стаканы: 100, 200, 500 мл и т.д.;

2) крышки для химических стаканов;

3) мерные колбы: 100, 200, 500 мл и т.д.

i) Микропипетки: 10, 100, 200, 500, 1000 мкл и т.д.

j) Контейнеры: для хранения стандартного раствора и калибранта.

Контейнеры должны быть изготовлены из полиэтилена высокой плотности (PE-HD) или из перфторалкоксилалкановой смолы (PFA).

k) Для определения ультраследового уровня должны использоваться контейнеры из перфторалкоксилалкановой смолы (PFA) или перфтор (этилен-пропиленового) пластика (FEP). В любом случае пользователь должен проверить пригодность выбранного контейнера.

I) Электроплитка или нагретая песочная ванна.

m) Муфельная печь: способная поддерживать температуру на уровне (550±25)°С.

n) Бунзеновская горелка или газовая горелка аналогичного типа.

o) Гидролитическое разложение в царской водке: аппарат разложения с микроконтроллером времени и температуры, термостат нагревательного блока, набор сосудов, каждый из которых оснащен дефлегматорами и абсорбционными емкостями.