ГОСТ IEC 62321-3-1-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-1. Скрининг. Анализ свинца, ртути, кадмия, общего хрома и общего брома методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     11 Контроль качества

11.1 Точность калибровки

Для подтверждения точности калибровки необходимо выполнить следующие операции:

a) Чтобы подтвердить точность каждой калибровки, необходимо проанализировать один или несколько эталонных материалов, представляющих каждый материал, используемый в ходе реализации данного метода испытаний. Уровни концентрации аналита в эталонных материалах должны быть в пределах одного порядка величины максимально разрешенных значений для аналита в материале. В идеальном варианте эталонные материалы должны быть доступными в пределах максимально разрешенных значений.

b) Результаты измерений эталонных материалов необходимо рассчитать и выразить согласно разделу 9, включая оценку неопределенности.

c) Применять испытания со смещенными параметрами к результатам и подтвержденным или контрольным значениям, присвоенным эталонным материалам. При этом такие испытания должны учитывать неопределенность присвоенных значений.

Инструкции по проведению проверки систематической ошибки можно найти в Национальном институте стандартов и технологии в [10] или аналогичных документах.

d) При обнаружении ошибки калибровку необходимо откорректировать, а оценку повторить.

11.2 Контрольные образцы

Подготовка и использование контрольных образцов производится следующим образом:

a) Выбрать величину стабильного материала в качестве контрольного образца для каждой калибровки.

Желательно, чтобы данный образец был твердым материалом в форме диска (брикета/гранулы).

b) Подготовить рабочую часть контрольного образца и подвергнуть ее испытанию с использованием каждой из подтвержденных калибровок. Это необходимо проделать не менее четырех раз. Следует рассчитать среднее и стандартное отклонения и использовать полученные значения для построения контрольной карты для каждого аналита в каждой калибровке. Контрольные образцы могут создаваться лабораторным персоналом. Некоторые изготовители приборов прилагают контрольные образцы к своему оборудованию.

c) При соблюдении соответствующих временных интервалов следует приготовить рабочую часть контрольного образца и провести ее испытание с использованием каждой из калибровок, внедренных в метод испытаний. Следует сравнить результаты с предельными значениями контрольной карты. Если полученные результаты нарушают принятые правила контроля, следует откорректировать методы испытаний, устранить проблему и провести испытание с использованием нового контрольного образца.