ГОСТ IEC 62321-3-1-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-1. Скрининг. Анализ свинца, ртути, кадмия, общего хрома и общего брома методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     8 Процедура проведения испытаний

8.1 Общая информация

Процедура испытаний включает в себя подготовку спектрометра, подготовку и размещение рабочей части образца и калибровку. Настоящие инструкции носят общий характер в связи с наличием широкого ряда рентгенофлуоресцентного оборудования и еще большего разнообразия лабораторных и испытуемых образцов, к которым применяется данный метод испытаний. Тем не менее основные требования, которые предъявляются ко всем спектрометрам и аналитическим методам без исключения должны быть выполнены; такие, как калибровка и измерения образца, должны проводиться в одинаковых условиях с использованием идентичной процедуры подготовки образца.

В связи с большим количеством различных конструкций спектрометров и, как следствие, различных способностей обнаружения очень важно понимать ограничения выбранного прибора.

Некоторые устройства неспособны обнаруживать или точно определять состав очень тонких образцов очень маленьких площадей. Как следствие, очень важно, чтобы пользователь тщательно обосновывал и документировал характеристики метода испытаний, применяемого в его лаборатории. Основная цель - недопущение ложных результатов испытаний.

8.2 Подготовка спектрометра

Подготовка спектрометра производится следующим образом:

a) Включить прибор и подготовить его к работе в соответствии с инструкциями изготовителя. Дать возможность прибору стабилизироваться согласно инструкциям изготовителя или рабочим лабораторным инструкциям.

b) Обеспечить оптимальные условия измерения, предусмотренные изготовителем или лабораторией.

Так как многие серийные приборы продаются уже оптимизированными и настроенными на определенную область применения, то необходимость в стадии подготовки может отсутствовать. В противном случае лаборатория должна разработать и обеспечить оптимальные рабочие условия для каждой калибровки. Необходимо принять соответствующие меры для оптимизации чувствительности и минимизации спектральных интерференции. Условия возбуждения могут изменяться в зависимости от используемого материала, аналита и энергии линий рентгеновского спектра. Список рекомендуемых аналитических линий рентгеновского спектра приведен в таблице 6. Настройки детекторной системы должны оптимизировать компромисс между чувствительностью и разрешающей способностью. Необходимые указания и рекомендации можно найти в инструкциях к прибору и в литературе по рентгеновской спектрометрии [1, 2 и 3].

(Поправка. ИУС N 12-2022).

Таблица 6 - Рекомендуемые линии рентгеновского спектра для отдельных аналитов

(Поправка. ИУС N 12-2022).

8.3 Рабочая часть образца

Описание процедуры подготовки рабочей части образца приводится в разделе 7.

Если для подготовки образца используется разрушающий подход, необходимо измерить массу и размеры рабочей части образца в соответствии с требованиями калибровочного метода и рабочих лабораторных инструкций для обеспечения стабильной процедуры отбора образцов. Расположение рабочей части образца также должно быть задокументировано относительно ее изначального расположения в электротехническом изделии.

8.4 Проверка рабочих характеристик спектрометра

Проверка работы спектрометра проводится следующим образом:

a) Пользователи должны обеспечить объективные показатели эффективности работы метода контроля, внедренного в их лаборатории. Это необходимо для того, чтобы пользователи и их заказчики смогли понять ограничения данного метода и принять соответствующие решения при использовании результатов анализа. Ниже приведены критические аспекты характеристик данного метода контроля:

- чувствительность для каждого аналита;

- спектральная разрешающая способность;

- предел обнаружения;

- демонстрация измеряемой площади;

- повторяемость процедуры подготовки и измерения образцов;

- точность калибровки, которая будет проверяться согласно разделу 10.

Так как существует большое разнообразие спектрометров и соответствующих программируемых операционных систем, пользователи могут получать данную информацию в своих собственных лабораториях с использованием собственных технологий или сервисных услуг изготовителя. При этом важно добиться подтверждения рабочих возможностей спектрометра и используемого метода после его практического внедрения. Для этого могут использоваться контрольные таблицы или повторные измерения и расчеты, выполненные после практического применения метода.