ГОСТ IEC 62321-3-1-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-1. Скрининг. Анализ свинца, ртути, кадмия, общего хрома и общего брома методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     7 Подготовка образца

7.1 Общая информация

Пользователь данного метода контроля должен определить испытательный образец в соответствии с задокументированными рабочими инструкциями. Пользователь может выбрать испытательный образец несколькими способами, включая неразрушающий подход, когда образец для испытаний определяется по зоне просмотра спектрометра, или разрушающий подход, когда образец для испытаний отделяется от основного тела материала и измеряется в таком состоянии или разрушается и обрабатывается согласно разработанной процедуре.

7.2 Неразрушающий подход

Пользователь данного метода контроля должен выполнить следующее:

a) Установить зону, просматриваемую спектрометром, и поместить туда испытательный образец так, чтобы флуоресцентные рентгеновские лучи могли быть обнаружены только из материалов, находящихся в указанной измеряемой части. Обычно зона, просматриваемая спектрометром, очерчивается формой и границами измерительного окна прибора.

Зона, просматриваемая спектрометром, должна быть плоской. Любые отклонения от требований к плоской поверхности должны быть задокументированы.

b) Принять все необходимые меры для установления повторяемых измерений с повторяемым расстоянием между спектрометром и измеряемой частью.

c) Задокументировать все этапы разборки крупного объекта для получения отдельной части, предназначенной для испытания.

(Поправка. ИУС N 12-2022).

7.3 Разрушающий подход

Выбирая разрушающий подход, необходимо обратить внимание на следующее:

a) Пользователь должен разработать и соблюдать задокументированные рабочие инструкции в отношении средств разрушения и получения измеряемого образца, так как данная информация имеет важнейшее значение для правильной интерпретации результатов измерения.

b) Процедура, в результате которой образец превращается в порошок, должна обеспечивать выход материала с известными или регулируемыми размерами частиц. В случаях, когда частицы имеют разный химический, фазовый или минералогический состав, очень важно уменьшить их размер так, чтобы минимизировать их дифференциальный эффект поглощения.

c) Если используемая процедура предусматривает выход материала в растворенном состоянии в жидкой матрице, количество и физические характеристики материала для растворения должны быть проверены и задокументированы. Получаемый раствор должен быть полностью однородным. Необходимо также разработать правила обращения с нерастворенной частью образца так, чтобы обеспечить правильную интерпретацию результатов измерения. Должны быть подготовлены инструкции по представлению измеряемой части раствора для рентгеновского спектрометра в повторяющемся порядке, т.е. в жидкостной ячейке заданной конструкции и указанных размеров.

d) Если используемая процедура предусматривает выход материала в расплавленном или прессованном состоянии в твердой матрице, количество и физические характеристики материала образца должны быть проверены и задокументированы. Получаемый твердый образец (в виде расплавленных или прессованных гранул) должен быть полностью однородным. Необходимо также разработать правила обращения с несмешанной частью образца так, чтобы обеспечить правильную интерпретацию результатов измерения.