ГОСТ IEC 62321-3-1-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-1. Скрининг. Анализ свинца, ртути, кадмия, общего хрома и общего брома методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     4 Принцип работы метода

4.1 Общая информация

Целью создания "скрининга" была необходимость уменьшения количества испытаний. Скрининг является предшественником любого другого аналитического испытания, и его главная цель - быстро определить, содержит ли исследуемая часть или деталь изделия:

- регламентированное вещество в концентрации значительно выше, чем его значение или значение, выбранное в качестве критерия, и, следовательно, может быть признано неприемлемым;

- регламентированное вещество в концентрации значительно ниже, чем его значение или значение, выбранное в качестве критерия, и, следовательно, может считаться приемлемым;

- регламентированное вещество в концентрации, близкой к значению или значениям, выбранным в качестве критерия, так чтобы учитывались все возможные ошибки измерений и критерии безопасности, но окончательное решение может быть принято исходя из приемлемого отсутствия или отсутствия регламентированного вещества, и, следовательно, могут потребоваться дальнейшие действия, в том числе дальнейший анализ с использованием процедуры проверки испытаний.

Данный метод контроля специально разработан для скрининга Pb, Hg, Cd, Cr, Br в однородных материалах, которые применяются в большинстве электротехнических изделий. В обычных условиях РФА предоставляет информацию об общем количестве каждого элемента в образце, но не идентифицирует соединения или валентное состояние элементов. Поэтому особое внимание уделяется контролю на предмет хрома и брома, где результат покажет только общее содержание присутствующего хрома и брома. Присутствие Cr(VI) или бромированных огнестойких ингибиторов PBB или PBDE должно проверяться с помощью другого метода контроля. Если данный метод контроля применяется к электронным устройствам в "полученном" состоянии, которые по характеру своей конструкции не являются однородными, особое внимание необходимо обратить на интерпретацию результатов. Аналогичным образом определенные затруднения может вызвать анализ Cr в химических покрытиях из-за присутствия Cr в материале подложки и/или потому, что очень тонкие слои (несколько сотен нм) химического покрытия имеют недостаточную чувствительность по отношению к Cr.

Скрининг может осуществляться с помощью одного из двух следующих способов:

- неразрушающим способом, т.е. прямым анализом образца в "полученном" состоянии;

- разрушающим способом, т.е. посредством применения одного или нескольких этапов механической или химической подготовки образца перед проведением анализа.

В последнем случае пользователь должен применить процедуру подготовки образца, описание которой приводится в IEC 62321-2. С помощью данного метода контроля пользователь сумеет выбрать наиболее подходящий способ получения образца.

4.2 Принцип работы метода

Представительный образец испытуемого объекта помещают в измерительную камеру или в измерительную апертуру рентгеновского флуоресцентного спектрометра. В качестве альтернативы измерительное окно/апертуру переносного ручного РФ-анализатора помещают вплотную к поверхности испытуемого объекта. Анализатор подсвечивает образец в течение заранее заданного времени измерения пучком рентгеновских лучей, которые, в свою очередь возбуждают характерные рентгеновские лучи элементов в образце.

Интенсивности этих характерных рентгеновских лучей измеряют и преобразуют в массовые доли концентраций элементов в исследуемом образце с использованием калибровки в анализаторе.

Основы РФА, а также практические аспекты отбора проб для РФА подробно описаны в [1, 2 и 3].

4.3 Меры предосторожности

Для достижения своей цели данный метод контроля должен обеспечить быструю и однозначную идентификацию искомых элементов. Данный метод контроля должен обеспечивать такой уровень точности, который называется ориентировочным либо приблизительным, при котором относительная погрешность может составлять 30% и более при заданном доверительном уровне 68%. В зависимости от поставленных целей некоторых пользователей устраивает и более высокая относительная погрешность. Такой уровень качества позволяет пользователю отсортировать материалы для дополнительных испытаний. Конечная цель заключается в том, чтобы получить информацию, необходимую для управления рисками.

Данный метод испытаний должен позволить РФ-спектрометрам всех конструкций способствовать проведению скрининг-анализа. Однако РФ-спектрометры охватывают настолько широкий диапазон, что некоторые из них могут оказаться относительно неточными в своей селективности и чувствительности, в то время как другие спектрометры могут демонстрировать нормальную работу. Некоторые спектрометры обеспечивают простое измерение широкого диапазона форм и размеров образцов, в то время как другие спектрометры, особенно ВДРФ-спектрометры исследовательского класса, могут продемонстрировать очень высокую точность при анализе проб.

Учитывая указанный уровень требуемого качества и широкое разнообразие РФ-спектрометров, способствующих проведению необходимых измерений, требования к спецификации процедур оказываются значительно ниже, чем для высокоэффективного метода испытаний для вывода количественных показателей с низкими расчетными значениями погрешности.

Данный метод испытаний базируется на концепции функциональных методов.

Приборы, подготовка образцов и калибровка определяются в данном стандарте с использованием относительно общих терминов. Пользователь должен задокументировать все процедуры, разработанные в лаборатории, которые предполагают использование данного метода контроля. Пользователь должен разработать письменную процедуру для всех случаев, обозначенных в описании данного метода термином "рабочие инструкции".

Данный метод оговаривает рабочие параметры спектрометра и метода, которые должны быть задокументированы пользователем.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ 1 - Лица, использующие метод контроля с использованием РФА, должны изучить правила эксплуатации РФ-спектрометров и знать правила и способы отбора образцов.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ 2 - Рентгеновские лучи являются вредными для человека. Эксплуатация данного оборудования должна осуществляться с соблюдением мер предосторожности, указанных изготовителем, и соответствующих местных норм и правил техники безопасности и охраны труда.