ГОСТ IEC 62321-3-1-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-1. Скрининг. Анализ свинца, ртути, кадмия, общего хрома и общего брома методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

Приложение А
(справочное)

Практическое применение скрининга методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) и представление результатов

А.1 Вводное замечание

В данном приложении приводится общая информация, которая призвана помочь в овладении практическими навыками использования метода, указанного выше. К приборам некоторых изготовителей может прилагаться описание стандартной рабочей процедуры (SOP). Соблюдение данных рекомендаций поможет оператору достичь оптимального качества аналитических результатов.

А.2 Матричные и интерференционные эффекты

В качестве общего руководства следует отметить, что ограничения поправок на спектральную интерференцию и матричные вариации у разных материалов могут в значительной степени влиять на чувствительность, предел ограничения или точность каждого аналита. Следующий список охватывает наиболее общие факторы:

a) На интенсивность характеристического излучения элемента в образце негативное влияние оказывает процесс рассеяния возбуждающего излучения, который усиливает спектральный фон. Кроме того, присутствуют еще два основных эффекта:

1) поглощение возбуждающего или флуоресцентного излучения аналитом и другими элементами (матрицей) в образце;

2) вторичное возбуждение (усиление) аналита другими элементами в образце:

- Полимеры: в полимерных образцах влияние матрицы на интенсивность характеристического рентгеновского излучения аналита происходит из:

- рассеяния (главным образом некогерентного) первичного излучения, которое в большой степени усиливает спектральный фон;

- поглощения флуоресцентного излучения главным образом хлором (CI) в поливинилхлориде (PVC) такими элементами, как Ca, Ti, Zn, Sn, а также Br и Sb, источником происхождения которых являются замедлители горения;

- вторичного возбуждения такими элементами, как Sb, Sn и Br;

- некоторые ВДРФ-спектрометры высокой мощности (>500 Вт) могут привести к изменению поверхности полимерного образца, открытого воздействию рентгеновской трубки на протяжении длительного периода времени. В таких случаях должен использоваться новый приготовленный образец.

- Металлы: в металлических образцах рассеяние первичного излучения присутствует, но не имеет большого значения. Матричный эффект вызывается главным образом поглощением и вторичным возбуждением, значения которых оказываются разными для разных матриц металлов. Следующий список включает наиболее типичные элементы в различных матрицах:

- Fe-сплавы: Fe, Cr, Ni, Nb, Mo, W;

- Al-сплавы: Al, Mg, Si, Cu, Zn;

- Cu-сплавы: Сu, Zn, Sn, Pb, Mn, Ni, Co;

- мягкие припои: Pb, Cu, Zn, Sn, Sb, Bi, Ag;

- Zn-сплавы: Zn, Al;

- драгоценные сплавы: Rh, Pd, Ag, Ir, Pt, Au, Cu, Zn;

- другие металлы, такие как Ti, Mg.

- Электронные компоненты: все эффекты, указанные для полимеров и металлов.

b) Кроме того, интенсивность характеристического излучения элемента в образце может зависеть от мешающих линий других элементов в образце. Для целевых элементов они могут, как правило, быть следующие:

- Cd: помехи могут возникать от Br, Pb, Sn, Ag и Sb;

- Pb: помехи могут возникать от Br, As, Bi;

- Hg: помехи могут возникать от Br, Pb, Bi, Au и от Ca и Fe, если образец содержит Ca и Fe в высоких концентрациях;

- Cr: помехи могут возникать от CI;