ГОСТ ISO 16591-2015 Нефтепродукты. Определение содержания серы. Метод окислительной микрокулонометрии

     8 Верификация аппаратуры и построение калибровочной кривой

8.1 Выбрать стандартные растворы серы (см. 4.7) для охвата ожидаемого диапазона содержания серы. Выполнить не менее трех измерений на каждом стандартном растворе.

8.2 Отрегулировать рабочие параметры согласно рекомендациям изготовителя и выбрать подходящий размер испытательной пробы.

8.3 Ввести испытательную пробу, записать введенный объем и/или массу. Если плотность стандартного раствора серы известна или определена, масса может быть вычислена по введенному объему. Взвешиваем шприц, содержащий стандартный раствор серы до и после введения с точностью не менее ±0,1 мг. Определить разницу между двумя массами для вычисления введенной массы. Рекомендуется равномерная скорость введения раствора в пределах от 0,1 до 1,0 мкл/с.

Для объемного введения является важным учесть наличие пробы в игле шприца, так называемого "свободного места в игле". Следовательно, введенный объем следует вычислять по извлеченному поршню до соответствующей метки на шкале шприца перед введением и записанному объему. Игла затем помещается через мембрану в трубку для сжигания, обеспечивая испарение оставшейся пробы в игле. Как только базовая линия возвращается в стабильное положение, аппарат готов к работе.

8.4 Проверить форму пика серы.

8.4.1 Пик серы должен быть правильной формы [см. рисунок 3b)].

8.4.2 Если пик затягивается [см. рисунок 3а)], увеличивать усиление или смещение регулировки малыми частями до тех пор, пока пик не примет правильную форму.

8.4.3 Если пик имеет излишнее колебание [см. рисунок 3 с)], уменьшать усиление или смещение регулировки малыми частями до тех пор, пока пик не примет правильную форму.

8.5 Записать площадь пика вручную или с помощью интегратора (см. 5.1.7) или системы регистрации данных. С помощью ручных инструментов измерить ширины пика у его основания и высоту пика.

8.6 Отобразить среднюю площадь пика для каждого стандарта по отношению к массе серы, в миллиграммах (мг), для каждой серии стандартных растворов серы.

Так как не вся сера в окислительных условиях печи преобразовывается в двуоксид серы () и часть серы преобразовывается в триоксид серы (), который не вступает в реакцию с титрантом, может потребоваться более одной серии стандартных растворов серы для охвата различных скоростей сжигание для различных проб и типов (см. 4.5-4.7). Превращение серы менее 75% является сомнительным, и лаборанту следует проверить параметры прибора, кулонометрическую систему и методику измерения. Восстановление серы должно быть в диапазоне от 75% до 90%. В приложении В приведена информация по возможным ошибкам и корректирующим действиям. Дополнительная информация должна быть доступной от изготовителя инструмента.

8.7 Отмечать точки на калибровочных кривых с частотой, гарантирующей соблюдение эксплуатационных условий.

8.8 Рекомендуется, чтобы ежедневно, или после каждых 10 измерений, исследовался раствор серы, близкий по характеристикам к последней испытательной пробе, и результаты проверялись на соответствие в пределах сходимости настоящего стандарта. Это может быть сделано по стандартному раствору (см. 4.7), отличному от стандартного раствора, по которому строится калибровочная кривая (см. 8.1).

a) затягивающийся пик; b) правильная форма; c) излишнее колебание

Рисунок 3 - Формы пиков серы