5.1 Аппарат для микрокулонометрии
5.1.1 Общие положения
Микрокулонометр и необходимая аппаратура приведены в 5.1.2-5.1.7, общая схема показана на рисунке 1.
1 - мембрана для ввода пробы; 2 - вход; 3 - зона окислительного горения; 4 - выход; 5 - микрокулонометр; 6 - потенциометрический самописец; 7 - ячейка для титрования; 8 - пиролизная печь; a - кислород, ; b - газ-носитель
Рисунок 1 - Общая схема аппаратуры для микрокулонометрии
5.1.2 Пиролизная печь электрическая, с механическим или силовым приводом, состоящая из двух или трех независимо контролируемых температурных зон. Первая зона, или вход, должна поддерживать температуру, достаточную для испарения введенной органической пробы. Вторая зона, или зона окислительного горения, должна поддерживать температуру, достаточную для пиролиза органической матрицы и окисления всех органических соединений серы. Третья зона, или выход, для дальнейшего пиролиза, является выборочной. Следует обратиться к инструкции изготовителя для установления оптимальных температур.
5.1.3 Трубка для сжигания кварцевая, сконструированная так, чтобы испытательная проба полностью испарялась в атмосфере инертного газа во входной секции и попадала в зону окисления, где она смешивается с кислородом и сжигается. Выходной конец трубки должен иметь мембрану для введения шприцом испытательной пробы и боковые рукава для подачи кислорода и газа-носителя.