ГОСТ ISO 16591-2015 Нефтепродукты. Определение содержания серы. Метод окислительной микрокулонометрии

     5 Аппаратура

5.1 Аппарат для микрокулонометрии

5.1.1 Общие положения

Микрокулонометр и необходимая аппаратура приведены в 5.1.2-5.1.7, общая схема показана на рисунке 1.

1 - мембрана для ввода пробы; 2 - вход; 3 - зона окислительного горения; 4 - выход; 5 - микрокулонометр; 6 - потенциометрический самописец; 7 - ячейка для титрования; 8 - пиролизная печь; a - кислород, ; b - газ-носитель

Рисунок 1 - Общая схема аппаратуры для микрокулонометрии

5.1.2 Пиролизная печь электрическая, с механическим или силовым приводом, состоящая из двух или трех независимо контролируемых температурных зон. Первая зона, или вход, должна поддерживать температуру, достаточную для испарения введенной органической пробы. Вторая зона, или зона окислительного горения, должна поддерживать температуру, достаточную для пиролиза органической матрицы и окисления всех органических соединений серы. Третья зона, или выход, для дальнейшего пиролиза, является выборочной. Следует обратиться к инструкции изготовителя для установления оптимальных температур.

5.1.3 Трубка для сжигания кварцевая, сконструированная так, чтобы испытательная проба полностью испарялась в атмосфере инертного газа во входной секции и попадала в зону окисления, где она смешивается с кислородом и сжигается. Выходной конец трубки должен иметь мембрану для введения шприцом испытательной пробы и боковые рукава для подачи кислорода и газа-носителя.

Зона(ы) окислительного горения должна(ы) иметь достаточный объем для гарантирования полного пиролиза испытательной пробы. Выходная секция трубки может быть закрыта кварцевой ватой длиной 20 мм. Типовые конструкции трубок для сжигания показаны на рисунке 2. Некоторые изготовители рекомендуют применять химический скребок на линии между пиролизной печью и ячейкой для титрования. Данный скребок применяется для удаления сажи, воды и тяжелых металлов и помогает стабилизировать ячейку для титрования.

Для исследования продуктов, основная часть которых закипает при температуре свыше 230°С, рекомендуется использовать лодочки округлой формы, запечатанные в трубку для сжигания (лодочный ввод).

1 - мембрана; a - кислород, ; b - Ar, He или

Рисунок 2 - Типовые конструкции трубок для сжигания

5.1.4 Система лодочного ввода, запечатанная в трубку для сжигания, с лодочками, изготовленными из платины или кварца, с приводом, который позволяет задвигать и выдвигать лодочку на контролируемой и воспроизводимой скорости.

5.1.5 Ячейка для титрования, содержащая пару, состоящую из измерительного и сравнительного электрода, для обнаружения изменений в концентрации ионов трииодида, и рабочая анодно-катодная пара электродов для поддержания постоянной концентрации ионов трииодида в электролите ячейки. Для описания применяемых измерительных электродов следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации изготовителя.

Экранирование ячейки от электрических помех посредством заземленной клетки Фарадея рекомендуется некоторыми изготовителями и должно быть описано в инструкции по эксплуатации изготовителя, особенно при определении очень низких уровней серы.

Ячейка должна быть оснащена соответствующим входным отверстием для газообразных продуктов сгорания из трубки для сжигания и подходящей мешалкой. Если применяется магнитная мешалка, скорость перемешивания не должна быть чрезмерной для гарантии того, что магнитная вертушка не поднимается в ячейке и не повредит электроды. Достаточно образование небольшого водоворота. При образовании пузырьков газа в растворе титровальную ячейку необходимо взбалтывать.

5.1.6 Микрокулонометр, оснащенный ручным или автоматическим регулятором затухания и усиления, способный к измерению потенциала пары измерительного и сравнительного электродов и сравнению данного потенциала с потенциалом смещения, усилением данной разницы потенциалов и передачи эквивалентного тока к электродной паре для генерирования титранта. Выходное напряжение микрокулонометра должно быть пропорционально генерируемому току.

5.1.7 Самописец/интегратор, имеющий чувствительность не менее 0,1 мВ/25 мм, со скоростью от 10 до 20 мм/мин. Механический или электронный интегратор рекомендуется для измерения площади пика. Современные системы обычно имеют интегрированный или отдельный персональный компьютер/принтер для записи и распечатки данных.

5.1.8 Ленточный нагреватель, с электрическим приводом, мощностью от 30 до 60 Вт, расположенный вокруг трубки для ввода газа в ячейку, требуемый для поддержания температуры от 90°С до 300°С для предотвращения конденсации паров воды (следует обратиться к инструкции по эксплуатации изготовителя).

5.2 Шприцы для отбора проб соответствующего объема, оснащенные иглами достаточной длины для достижения зоны ввода пиролизной печи (используемые согласно инструкции изготовителя).