ГОСТ ISO 16591-2015 Нефтепродукты. Определение содержания серы. Метод окислительной микрокулонометрии

     4 Реактивы и материалы

Реактивы, используемые в настоящем стандарте, должны быть чистыми для анализа, вода должна соответствовать требованиям по ISO 3696.

4.1 Электролит

В мерной колбе объемом 1000 см растворить (0,5±0,01) г йодида калия (KI) и (0,6±0,01) г азида натрия () в 500 см воды. В полученный раствор добавить 5 см ледяной уксусной кислоты () и довести до метки водой. Хранить в бутылке из темного стекла или в темном месте.

Примечание 1 - Азид натрия является очень токсичным при контакте с кожей. Надевать защитную одежду при обращении с азидом натрия. Кристаллический азид натрия распадается с взрывом при условиях нагрева, удара, встряски или трения. Принять соответствующие меры безопасности для предотвращения данных условий.

Примечание 2 - Срок хранения готового электролита 3 месяца.

4.2 Кислород высокого класса чистоты, чистота не менее 99,995%.

4.3 Газ-носитель - аргон, гелий или азот высокого класса чистоты, чистота не менее 99,995%. Если используется азот, его следует испытать на стабильность базовой линии.

4.4 Йод, подверженный повторной возгонке.

4.5 Растворитель, не содержащий серы - растворитель серы, который не содержит серы или содержит известное малое количество серы (менее 5 мг/кг), аналогичный по характеристикам исследуемой пробе. В качестве альтернативы могут применяться циклогексан, 2,2,4-триметилпентан, толуол или гексадекан высокого класса чистоты.

4.6 Исходный раствор серы

4.6.1 Общие положения

Стандартный образец или приготовленный исходный раствор с содержанием серы от 200 до 500 мг/кг.

4.6.2 Приготовление

Выбрать растворимое соединение серы (см. примечание) с известным содержанием серы, соответствующее диапазону кипения и типу серы, ожидаемой в пробе. Взвесить с точностью до ±0,1 мг количество данного соединения в предварительно взвешенную мерную колбу объемом 100 см. Добавить растворитель (см. 4.5), взболтать для растворения, довести до метки растворителем и повторно взвесить с точностью до ±0,1 мг. Вычислить содержание серы с точностью до ±0,0001% (m/m) (1 мг/кг).

Примечание - Растворимое соединение серы включает:

a) тиофен, с номинальным содержанием серы 38,103% (m/m);

b) дибутил сульфид (DBS), с номинальным содержанием серы 1,915% (m/m);

c) дибензотиофен (DBT), с номинальным содержанием серы 17,399% (m/m);

d) тионафтен (TNA), с номинальным содержанием серы 23,89% (m/m).

4.7 Стандартный раствор серы

Приготовить стандартные растворы серы в количестве, достаточном для охвата диапазона ожидаемых концентраций в испытуемых пробах разбавлением исходного раствора (см. 4.6) растворителем (см. 4.5), вычисленным на массовой основе. Требуется не менее 3 стандартных растворов для каждого значения концентрации и не менее 5 различных концентраций стандартных растворов для охвата серии испытаний проб в пределах всего диапазона в настоящем стандарте.