ГОСТ ISO 16591-2015 Нефтепродукты. Определение содержания серы. Метод окислительной микрокулонометрии

Приложение А
(справочное)

     
Определение содержания серы менее 1 мг/кг - методика ожидания

А.1 Общие положения

При уровнях серы менее 1 мг/кг изготовителями рекомендуется методика ожидания, при которой помимо большей испытательной пробы, титрование образованного откладывается до тех пор, пока помехи в ячейке для титрования не минимизируются и равновесие не установится повторно. Некоторые изготовители предлагают специальную ячейку для титрования для определения содержания серы менее 1 мг/кг.

А.2 Методика выполнения

А.2.1 Убедиться, что ячейка для титрования тщательно вычищена, и настройка эксплуатационных условий микрокулонометра выполнена согласно рекомендациям изготовителя.

А.2.2 Отобрать 10 мкл пробы в шприц объемом 25 мкл. При переключателе режимов микрокулонометра в положении "работа", ввести иглу через мембрану во входную секцию трубки для сжигания и выждать время, пока игловой пик возникнет на самописце. (Некоторые инструменты имеют такие средства или аналогичную систему; см. инструкции изготовителя для выполнения данной методики).

А.2.3 Включить переключатель режимов микрокулонометра в положение "ожидание", запустить счетчик времени и ввести 10 мкл испытательной пробы при скорости не более 0,3 мкл/с. Рекомендуется проворачивание вала устройства.

А.2.4 Позволить ячейке уравновеситься в течение от 30 до 60 с. После общего времени сжигания от 1 до 2 мин, точно измеренного, снова включить переключатель режимов в положение "работа".

Примечание - Эта процедура является причиной появления формы пика.

А.2.5 Повторить процедуры, приведенные в А.2.2-А.2.4 с соответствующим стандартным раствором серы (см. 4.7) и затем с растворителем, используемым в стандартном растворе (см. 4.5). Использовать одинаковую продолжительность периода сжигания (времени "ожидания"), что и для испытательной пробы.

А.2.6 Отобразить площади пиков для измерений и вычислить содержание серы пробы по линейному графику концентраций стандартного раствора серы и растворителя.