ГОСТ ISO 16591-2015 Нефтепродукты. Определение содержания серы. Метод окислительной микрокулонометрии

     7 Подготовка аппаратуры

7.1 Ячейка для титрования

7.1.1 Измерительный электрод и сравнительный электрод должны быть совершено чистые. Электроды промыть водой, затем ацетоном, высушить и затем осторожно нагреть до светло-оранжевого цвета в газовой горелке. Остудить электроды перед погружением в электролит. Следует руководствоваться инструкциями изготовителя по процедурам очистки для конкретных типов электродов.

7.1.2 Приготовить ячейку для электрода сравнения, добавив приблизительно 2 г кристаллического йода (см. 4.4) в электролит (см. 4.1). Заполнить ячейку электролитом до высоты примерно 50 мм и перенести гранулы йода малыми порциями в отсек для сравнительного электрода, обеспечив отсутствие пузырьков захваченного воздуха между гранулами йода. Осторожно погрузить платиновый электрод со стеклянным шлифом, слегка смазанным для получения газонепроницаемого уплотнения в гранулы кристаллического йода. Пузырьки воздуха над йодом в электролите должны отсутствовать.

7.1.3 Промыть ячейку несколькими объемами электролита для гарантирования, что в ячейке отсутствуют пузырьки захваченного воздуха, особенно в отсеках для рабочего и сравнительного электродов. Отрегулировать уровень электролита на 5-8 мм выше электродов.

7.1.4 При применении магнитной мешалки, погрузить магнитную вертушку и разместить крышку ячейки в соответствующем месте так, чтобы измерительный электрод находился напротив отсека со сравнительным электродом. При выключенной магнитной мешалке поместить ячейку по центру мешалки и соединить выходное отверстие газа с трубкой для сжигания.

7.1.5 Соединить электроды с микрокулонометром через соответствующие соединительные штепсели.

7.2 Микрокулонометр и самописец

Собрать и соединить микрокулонометр и самописец (и/или интегратор) в соответствии с инструкциями изготовителя. Общая схема показана на рисунке 1.

Примечание - Для некоторых инструментов рекомендуется, чтобы блок микрокулонометра не располагался на верху печи без теплозащитного слоя между двумя блоками (см. инструкции изготовителя).

7.3 Ленточный нагреватель

Для некоторых инструментов необходимо независимо включать ленточный нагреватель (см. 5.1.8).

7.4 Типичные условия эксплуатации

Отрегулировать поток газов, температуры в пиролизной печи, ячейку для титрования и микрокулонометр до заданных условий эксплуатации. См. условия эксплуатации изготовителя для правильной установки инструмента.