ГОСТ Р 54281-2022 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     12 Проведение испытания. Процедура B (со вспомогательным термостатом)

12.1 Готовят автоматический кулонометрический титратор в соответствии с разделом 9 и регулируют поток азота или другого сухого инертного газа-носителя в соответствии с инструкцией изготовителя. Нагревают испарительную камеру до температуры, соответствующей конкретному типу продукта. Минимальная рекомендуемая температура термостата - 90°C. Для улучшения полноты извлечения воды из образца можно использовать вспомогательные растворители. Следуют инструкции изготовителя и соблюдают соответствующие меры предосторожности. Убеждаются, что выбранная температура термостата достаточно высокая для извлечения воды, но не вызывает разложения образца. Дополнительная информация о выборе подходящей температуры приведена в X1.5.3.

Примечание 9 - В межлабораторных исследованиях, проведенных в 2019 г., для определения прецизионности для процедуры В, использовали температуру экстракции 150°C для следующих типов образцов: присадки к смазочным материалам, жидкости для автоматических коробок передач, базовое масло, биодизельное топливо, компрессорное масло, дизельное топливо со сверхнизким содержанием серы, трансмиссионное масло, гидравлическое масло и турбинное масло.

12.2 Проводят холостой опыт, необходимый для учета любой влаги во флаконе с образцом и во вспомогательном растворителе при его использовании.

12.2.1 Значение холостого опыта для флакона определяют путем серии испытаний герметично закрытых флаконов без образца. При использовании вспомогательного растворителя холостой опыт проводят с использованием объема вспомогательного растворителя, равного объему образца.

Примечание 10 - Значение холостого опыта для флакона зависит от количества воды, поглощенной внутренней поверхностью флакона и крышки, а также влажности воздуха во флаконе, поэтому эти флаконы не следует использовать повторно для определения значения холостого опыта. Допускается использовать флаконы повторно. В этом случае снимают крышку для установления равновесия по влажности.

12.2.2 Температура и расход газа, используемые в холостом опыте, должны быть такими же, как и при испытании образца.

12.2.3 Проводят холостой опыт ежедневно или перед испытанием образца.

12.2.4 Проводят холостой опыт в соответствии с инструкцией изготовителя.

12.2.5 Записывают массу воды в микрограммах для каждого холостого опыта. Результат холостого опыта используют для расчета массы воды в образцах.

Примечание 11 - Для повышения прецизионности масса воды (в микрограммах), оттитрованной в холостом опыте, должна быть менее половины массы воды, оттитрованной в образце.

12.3 Помещают количество испытуемого образца в соответствии с таблицей 1 в неиспользованный флакон, взвешивают и записывают полученный результат до 0,1 мг. Герметично закрывают флакон в соответствии с инструкцией изготовителя.

Примечание 12 - Если содержание воды в образце неизвестно, рекомендуется начинать испытание с небольшого количества испытуемого образца, чтобы избежать длительного титрования и повышенного расхода реактивов. Затем, при необходимости, корректируют размер аликвоты.

Примечание 13 - Для образцов массой более 0,5 г может потребоваться использование вспомогательного растворителя или подача продувочного газа в образец ниже его поверхности для полного извлечения воды.