9.1 При подготовке и работе аппаратуры для кулонометрического титрования следует руководствоваться инструкцией изготовителя.
9.2 Герметизируют все соединения сосуда для титрования для предотвращения попадания атмосферной влаги в систему.
9.3 Помещают анодный раствор Карла Фишера в анодное (внешнее) отделение. Добавляют раствор до уровня, рекомендованного изготовителем аппарата.
9.4 При использовании генераторных электродов с диафрагмой помещают катодный раствор Карла Фишера в катодное (внутреннее) отделение. Добавляют раствор до уровня на 2-3 мм ниже уровня раствора в анодном отделении.
Примечание 6 - При использовании генераторных электродов без диафрагмы катодный раствор не требуется.
9.5 Кондиционирование аппарата для кулонометрического титрования
Включают аппарат и запускают магнитную мешалку в ячейке для титрования для плавного перемешивания. Кондиционируют сосуд для титрования путем предварительного титрования влаги в сосуде до получения базовой линии, которая должна быть менее максимального значения, рекомендованного изготовителем аппарата.
9.6 Кондиционирование вспомогательной аппаратуры
В дополнение к 9.5 вспомогательную аппаратуру для испарения воды кондиционируют следующим образом.
9.6.1 Устанавливают температуру и расход газа в соответствии с инструкцией изготовителя и требованиями к образцам.
9.6.2 Титруют остаточную воду из вспомогательной аппаратуры в ячейке для титрования до достижения конечной точки и получения базовой линии, которая должна быть менее максимального значения, рекомендованного изготовителем аппарата.