ГОСТ Р 54281-2022 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     5 Аппаратура

5.1 Автоматический кулонометрический титратор, включающий в себя блок управления, сосуд для титрования, двойной платиновый индикаторный электрод, генераторный электрод в сборе и магнитную мешалку. Аппарат предназначен для кулонометрического получения йода, который стехиометрически реагирует с водой, присутствующей в растворе образца. По электрическому заряду (количеству электричества), затраченному на образование реактива, вычисляется количество воды в микрограммах, которое считывают в виде прямого цифрового показания. Можно использовать измерительные ячейки с диафрагмами и без них.

5.2 Вспомогательный термостат для извлечения воды

Автономное или автоматизированное устройство, в котором образцы взвешивают во флаконе, закрывают крышкой с диафрагмой и помещают в термостат, в котором нагревается образец. Испарившаяся вода переносится сухим газом-носителем по линии передачи в кулонометрическую ячейку для титрования (см. рисунок Х2.1).

5.3 Вспомогательный испаритель воды

Устройство, в котором отмеренную аликвоту образца помещают в нагретый сосуд с минеральным маслом или другим подходящим растворителем, где испарившаяся вода переносится сухим газом-носителем по линии передачи в кулонометрическую ячейку для титрования (см. рисунок X2.2).

5.4 Газонепроницаемый шприц

Газонепроницаемый шприц с иглой подходящей длины и калибра для ввода испытуемого образца в ячейку для титрования или удаления избытка раствора из ячейки для титрования (см. примечание 1). Вместимость шприца зависит от размера образца, рекомендуется, чтобы образец занимал не менее 25% объема шприца. При использовании пластиковых шприцев материал должен быть совместим с матрицей образца.

Примечание 1 - При использовании стеклянных шприцев рекомендуется после очистки промывать все части стеклянных шприцев и игл безводным метанолом или этанолом, затем высушивать в термостате и хранить в эксикаторе.

5.5 Термостат для сушки стеклянной посуды.

5.6 Эксикатор стандартного лабораторного типа с цветовым индикатором.

5.7 Весы аналитические, обеспечивающие получение результатов взвешивания до 0,1 мг.

5.8 Флаконы стеклянные для использования во вспомогательном термостате для извлечения воды по процедуре B.

5.9 Крышки с диафрагмой (обжимные или завинчивающиеся крышки с диафрагмой) для использования во вспомогательном термостате для извлечения воды по процедуре B.

5.10 Допускается использовать аппаратуру и средства измерения (СИ), отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.