ГОСТ Р 54281-2022 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     6 Реактивы и материалы

6.1 Чистота реактивов

Следует использовать реактивы квалификации ч.д.а. или более высокой чистоты. Допускается использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не уменьшит точности результатов определения.

6.2 Чистота воды

Если нет других указаний, используют воду типа II или типа III (см. [1]).

Допускается использовать воду, отличную от типа II или типа III, при условии подтверждения того, что используемая вода не снижает точность определения. Степень чистоты воды может быть обеспечена применением соответствующего оборудования.

6.3 Реактивы Карла Фишера

Применяют имеющиеся в продаже реактивы и системы реактивов различных типов для определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру с использованием автоматических титраторов. Обычно в реактивах в качестве органического основания используют пиридин. Большинство изготовителей автоматических титраторов рекомендуют с их аппаратом использовать реактивы, не содержащие пиридин. Реактивы, не содержащие пиридин, более стабильны, менее токсичны и пахучи. По-возможности рекомендуется использовать реактивы, не содержащие пиридин. Для кулонометрического титрования обычно требуется два раствора реактивов: анолит и католит или генераторный раствор. Однако при использовании интегрированной или бездиафрагменной ячейки можно использовать однокомпонентный реактив, содержащий все реактивы, необходимые для титрования по Карлу Фишеру.

6.3.1 Катодный раствор содержит соли аммония и метанол*.

_______________

* Осторожно. Опасен для здоровья.

6.3.2 Анодный раствор содержит йодид, диоксид серы и буферное вещество в подходящем растворителе.

6.3.3 Однокомпонентный реактив содержит йодид, диоксид серы, буферное вещество и основания в подходящем растворителе. Этот реактив можно использовать в качестве единственного раствора в кулонометрической системе с бездиафрагменной генераторной ячейкой или в качестве раствора анолита в диафрагменной ячейке, если это указано изготовителем.

6.3.4 Если испытуемый образец содержит кетоны, используют имеющиеся в продаже реактивы, которые должны быть модифицированы для использования в присутствии кетонов.

Примечание 2 - Некоторые лаборатории всегда добавляют реактив, подавляющий кетоны как часть своей стандартной лабораторной практики, т.к. часто не известно, содержит ли образец кетоны.