ГОСТ Р 54281-2022 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     3 Сущность метода

3.1 Для определения содержания воды в образце в настоящем методе используют титрование по Карлу Фишеру. В титровальной ячейке кулонометрического аппарата на аноде образуется йод для реакции Карла Фишера. Вводят в титровальную ячейку определенное количество образца, после оттитровывания всей воды избыток йода обнаруживают электрометрическим детектором и завершают титрование. На основе стехиометрии реакции 1 моль йода реагирует с 1 молем воды; таким образом, согласно закону Фарадея, количество воды пропорционально общему количеству потребленного тока.

3.2 При процедуре A вводят образец непосредственно в ячейку для титрования. Эта процедура рекомендуется только для образцов с низкой вязкостью без ожидаемых помех (см. раздел 4).

3.3 Процедуры B и C используют для образцов, слаборастворимых в реактиве Карла Фишера, вязких образцов или образцов с компонентами, которые, как ожидается, будут мешать реакции Карла Фишера. Также эти процедуры можно использовать для испытания образцов, подходящих для процедуры A. В процедурах B и C предусмотрено использование вспомогательных устройств - термостата или испарителя воды.

3.3.1 При процедуре B помещают образец в герметичный стеклянный флакон и нагревают в термостате для извлечения воды в свободное пространство над образцом. Испарившаяся вода из свободного пространства над образцом во флаконе переносится в кулонометрическую ячейку для титрования по Карлу Фишеру сухим химически инертным газом-носителем и титруется. Для улучшения полноты извлечения воды из образца можно использовать вспомогательные растворители.

3.3.2 При процедуре C вводят образец в нагретый растворитель или минеральное масло во вспомогательном испарителе воды, откуда испаренная вода переносится в ячейку для титрования по Карлу Фишеру сухим химически инертным газом-носителем и титруется.

3.4 Для образцов, которые могут быть испытаны с использованием всех процедур, арбитражной является процедура A.