ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с Поправками)

     8 Проведение измерений

8.1 Условия хроматографического разделения

8.1.1 Масс-спектрометр и хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометра и хроматографа.

8.1.2 Параметры хроматографического разделения настраивают согласно руководству (инструкции) по эксплуатации и в соответствии с видом комплектующих. Например, для колонки длиной 150 мм, диаметром 3,0 мм, наполнителем С8 с размером пор 3,5 мкм соблюдают следующие условия хроматографирования:

- температура термостата колонки - 25°С;

- скорость потока подвижной фазы - 0,4 см/мин;

- дегазация - выключена;

- объем вводимой пробы - 20 мм.

Разделение проводят в режиме простого элюирования (приготовление подвижной фазы по 6.1.3).

Значения времени удерживания определяемых соединений метилртути и неорганических соединений ртути приведены в таблице 1.

Таблица 1

8.1.3 Настройку параметров масс-спектрометрической системы проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора. Прибор выдерживают во включенном состоянии с зажженной плазмой в течение 20 мин до начала измерений и используют следующие параметры*:

________________

* Приведены настройки для указанного оборудования. Оптимизация параметров проводится по необходимости, и значения параметров могут отличаться от приведенных.

а) потоки аргона, дм/мин:

- плазмообразующий - 10,5,

- вспомогательный - 1,90,

- транспортирующий - 1,1;

б) глубина положения горелки - 6,5 мм;

в) мощность генератора - 1,20 кВт;

г) температура распылительной камеры - 3°С;

д) распылитель - стеклянный Бабингтона;

е) настройки ионной оптики, В:

- первая экстракционная линза - минус 28,

- вторая экстракционная линза - минус 140,

- третья экстракционная линза - минус 370,