Статус документа
Статус документа

ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с Поправками)

     7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор проб рыбы, нерыбных объектов и продукции из них - по ГОСТ 31339.

7.1.2 Отбор проб кормов, кормовой муки - по ГОСТ 13496.0.

7.1.3 Пробы, отобранные по 7.1.1, при отсутствии возможности анализа в день отбора, замораживают и хранят при температуре от минус 15°С до минус 25°С до проведения анализа, но не более 2 мес.

7.2 Подготовка проб

7.2.1 Рыбу предварительно очищают от крупных костей, кожи, креветки - от панциря, других нецелевых составляющих и измельчают на гомогенизаторе. Пробы кормов измельчают в лабораторной мельнице до получения однородной фракции.

7.2.2 Взвешивают навеску подготовленной анализируемой пробы массой 0,2 г (кормовая мука, сухие корма и т.д.) или массой 0,5 г (рыба, нерыбные объекты, корма) и помещают в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см. Затем вносят 10 см 1%-ного раствора L-цистеина (см. 6.1.1), плотно закручивают крышку и энергично встряхивают. Затем нагревают пробирку на водяной бане (120±5) мин при температуре (60±4)°С, встряхивая через каждые 60 мин нагрева.

7.2.3 Затем пробу охлаждают до комнатной температуры.

7.2.4 Полученный экстракт фильтруют через мембранный фильтр в виалы и используют для проведения измерений методом ВЭЖХ-ИСП-МС.

7.3 Приготовление холостой пробы

Приготовление холостой пробы для контроля чистоты реактивов и посуды проводят по 7.2, без добавления пробы.