ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с Поправками)

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Приготовление водного раствора L-цистеина с массовой долей 1% для экстракции ртути

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят навеску 10,0 г L-цистеина гидрохлорида моногидрата, растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.1.2 Приготовление водного раствора L-цистеина с массовой долей 10% для приготовления градуировочных растворов

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят навеску 5,0 г L-цистеина гидрохлорида моногидрата, растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.1.3 Приготовление (подвижной фазы) водного раствора L-цистеина с массовой долей 0,1%

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят навеску 0,5 г L-цистеина гидрохлорида моногидрата и навеску 0,5 г L-цистеина (свободное основание), растворяют в небольшом количестве деионизированной воды и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 1%

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 1,35 см соляной кислоты с массовой долей 37% и доводят до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более одного года.

6.2 Приготовление градуировочных растворов

6.2.1 Приготовление раствора хлорида метилртути (раствор ) с концентрацией ионов метилртути 1000 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 0,0626 г хлорида метилртути (II) (), приливают 10 см метанола, закрывают крышкой и перемешивают до полного растворения хлорида метилртути (II). Доводят объем раствора до метки деионизированной водой. Приготовление проводят в вытяжном шкафу.

Срок хранения раствора в темном месте при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление раствора хлорида ртути (раствор ) с концентрацией ионов хлорида ртути 2000 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 0,1354 г хлорида ртути (II) (), приливают 5,0 см 1%-ного раствора соляной кислоты (см. 6.1.4), закрывают крышкой и перемешивают до полного растворения хлорида ртути (II). Доводят объем раствора до метки деионизированной водой. Приготовление проводят в вытяжном шкафу.

Срок хранения раствора в темном месте при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес.

6.2.3 Приготовление исходного раствора () с концентрацией ионов хлорида метилртути 1000 мкг/дм и с концентрацией ионов хлорида ртути 1000 мкг/дм

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 40 см деионизированной воды и автоматическим дозатором 0,1 см 10%-ного раствора L-цистеина (см. 6.1.2). Затем автоматическими дозаторами добавляют 50,0 мм раствора (см. 6.2.1) и 25,0 мм раствора (см. 6.2.2), доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Срок хранения раствора в темном месте при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес.

6.2.4 Приготовление градуировочного раствора () с концентрацией ионов хлорида метилртути 100 мкг/дм и с концентрацией ионов хлорида ртути 100 мкг/дм

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 30 см деионизированной воды и автоматическим дозатором 5,0 см 10%-ного раствора L-цистеина (см. 6.1.2). Затем автоматическим дозатором добавляют 5,0 см исходного раствора (см. 6.2.3), доводят объем раствора до метки деионизированной водой и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно в день проведения измерений.

6.2.5 Приготовление градуировочного раствора () с концентрацией ионов хлорида метилртути 10 мкг/дм и с концентрацией ионов хлорида ртути 10 мкг/дм

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 40 см деионизированной воды и автоматическим дозатором 5,0 см 10%-ного раствора L-цистеина (см. 6.1.2). Затем автоматическим дозатором добавляют 0,5 см исходного раствора (см. 6.2.3), доводят объем раствора до метки деионизированной водой и перемешивают.