ГОСТ 34596-2019 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Определение массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с Поправками)

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

4.1 Для определения массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;

- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 3 до 256 атомных единиц массы (а.е.м.), оснащенный компьютерной системой обработки данных;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, компьютера с установленным программным обеспечением;

- колонку хроматографическую длиной 150 мм, диаметром 3,0 мм, наполнителем С8 с размером пор 3,5 мкм*;

________________

* Например, колонка хроматографическая Zorbax SB-C8 (3,5 , 3,0150 мм). Указанная колонка является рекомендуемой. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других колонок с аналогичными характеристиками.

- баню водяную лабораторную с возможностью контроля температуры, с поддержанием температуры воды на уровне (60±4)°С;

- автоматические дозаторы одноканальные переменной вместимости 5-50, 100-1000 и 1000-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±1%;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;

- морозильную камеру любого типа с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- мельницу лабораторную;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см при температуре 25°С;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 100°С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;

- фильтры мембранные с размером пор не менее 0,45 мкм;

- шприцы полипропиленовые вместимостью 2, 5, 10 см;

- виалы (флаконы) темного стекла для автоматического устройства ввода проб вместимостью 1 см с завинчивающимися крышками;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 50 см с завинчивающимися крышками;

- колбы мерные 1-50 (500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- цилиндры 1-10 (50)-1 по ГОСТ 1770.

4.2 Для определения массовой доли соединений метилртути и неорганических соединений ртути применяют следующие реактивы:

- L-цистеин гидрохлорид моногидрат, M=175,64 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 98,5%;

- L-цистеин (свободное основание), M=121,16 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 99,8%;

- метанол с содержанием основного вещества не менее 99,9%;

- хлорид метилртути (II), M=251,08 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 95,0%;

- хлорид ртути (II), M=271,50 г/моль, с массовой долей основного вещества не менее 99,50%;

- воду деионизированную высокой чистоты с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см при температуре 25°С;