ГОСТ Р 57162-2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

Определение содержания элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией

Water. Determination of elements content by graphite furnace atomic absorption spectrometry

ОКС 13.060.50

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "РОСА" и Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2016 г. N 1410-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 15586:2003* "Качество воды. Определение микроэлементов методом атомной абсорбционной спектрометрии с применением графитовой печи" (ISO 15586:2003 "Water quality - Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace", NEQ)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую (в том числе расфасованную в емкости), природную (поверхностную и подземную) и сточную (в том числе очищенную) воду и устанавливает метод определения содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома и цинка атомно-абсорбционной спектрометрией с электротермической атомизацией в диапазонах значений массовой концентрации (включая верхнюю границу):

Метод также применим для определения указанных элементов в атмосферных осадках. Определение элементов в морских водах, а также в минеральных водах возможно только после разбавления водой для анализа до общего содержания растворенных веществ (солей) не более 2 г/дм.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3771 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 8.736 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 15587-1 Вода. Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов

ГОСТ Р ИСО 15587-2 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 56237 (ИСО 5665-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.     

     3 Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующимся при атомизации пробы в графитовой кювете атомно-абсорбционного спектрометра.

Подготовка пробы к измерениям заключается в разрушении органических веществ и переводе элементов в растворенное состояние обработкой кислотами и окислителями (далее - минерализация).

     4 Мешающие влияния

Подготовленные пробы, особенно пробы сточных вод, могут содержать значительные количества веществ, оказывающих негативное влияние на результаты измерений. При высоком содержании хлоридов может происходить занижение результатов вследствие потерь элементов на стадии пиролиза за счет образования летучих соединений. Матричные эффекты могут быть полностью или частично устранены за счет оптимизации температурной программы, а также за счет использования кювет с пиролитическим покрытием или кювет с платформой, модификаторов матрицы, коррекции фона и минерализации проб.

Проверка значимости влияния матрицы пробы - согласно приложению А.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Спектрометр или спектрофотометр атомно-абсорбционный (далее - прибор) любого типа, имеющий рабочий спектральный диапазон от 190 до 600 нм, с электротермическим атомизатором (графитовой кюветой) с системой коррекции фона, снабженный необходимыми источниками излучения - лампами с полым катодом или безэлектродными высокочастотными лампами, автосемплером (при наличии технической возможности) и графитовыми кюветами с пиролитическим покрытием.

Стандартные образцы (СО) утвержденного типа состава растворов определяемых элементов с аттестованным значением массовой концентрации 1000 мг/дм (1 г/дм) и погрешностью аттестованного значения не более ±2%.

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные переменного объема вместимостью от 5 до 50 или от 10 до 100 мм.

Дозаторы пипеточные вместимостью от 100 до 1000 мм.

Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 1-2-5 или других исполнений по ГОСТ 29169.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.

Сосуды для хранения и транспортировки проб воды из полипропилена, полиэтилена или фторопласта, например полифторэтиленпропилена (FEP), с навинчивающимися крышками. Материал сосудов и крышки не должны вызывать загрязнения проб элементами и по возможности быть бесцветным.

Устройства, применяемые при минерализации проб (в зависимости от способа минерализации) по ГОСТ Р ИСО 15587-1 и ГОСТ Р ИСО 15587-2.

Баня песчаная любого типа или плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру от 2°С до 8°С.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклянные термостойкие любого исполнения вместимостью 150 или 250 см по ГОСТ 25336.

Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Фильтры мембранные с размером пор 0,45 и 5,0 мкм.

Устройство для фильтрования проб через мембранные фильтры, выполненное из стекла или пластика без применения металлических частей.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Примечание - Материал фильтров не должен загрязнять растворы элементами, что проверяют путем анализа фонового раствора для градуировки (см. 7.3.3.5). При необходимости фильтры очищают промыванием раствором азотной кислоты по 7.3.2 и затем несколько раз водой для анализа, устройство для фильтрования очищают согласно 7.1.