ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

ВОДА

     
Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

     
Water. Sample digestion using nitric acid for the determination of selected elements

ОКС 13.060.50

ОКП 01 3100

         01 3300

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2014 г. N 1625-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15587-2:2002* "Качество воды. Минерализация для определения ряда элементов в воде. Часть 2. Минерализация азотной кислотой" (ISO 15587-2:2002 Water quality - Digestion for the determination of selected elements in water - Part 2: Nitric acid digestion, IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте по отношению к указанному международному стандарту введены следующие редакционные изменения:

- "Предупреждение" перенесено в раздел 1 из раздела 7;

- термин "экстракт" заменен на "минерализат", что более точно отражает суть методов минерализации [см. А.5 (приложение А), В.5 (приложение В), С.1 и С.5 (приложение С), D.5 (приложение D)];

- термин "органический углерод" заменен на "общий органический углерод" для приведения в соответствие с разделом 1 [см. А1 (приложение А); В.1 (приложение В); С.1 (приложение С); D.1 (приложение D)];

- термин "воспроизводимость" (приложение Е) заменен на "прецизионность" для приведения в соответствие с ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002;

- наименование разделов: 8, А.5 (приложение А), В.5 (приложение В), С.5 (приложение С), D.5 (приложение D) заменено на "Процедура минерализации" для более точного отражения требований настоящего стандарта.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА    

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)     

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод подготовки проб воды для определения ряда элементов с использованием азотной кислоты в качестве минерализующего реагента. Метод применим для всех типов воды с массовой концентрацией взвешенных веществ менее 20 г/дм и общего органического углерода (ООУ) менее 5 г/дм.

Метод является эмпирическим и его использование не обеспечивает полного извлечения элементов. Однако для большинства прикладных задач в области экологического контроля результат соответствует поставленной задаче.

Минерализация азотной кислотой пригодна для извлечения следующих элементов: Al, As, В, Ва, Be, Ca, Cd, Со, Сr, Сu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, TI, V, Zn. Минерализация азотной кислотой пригодна для извлечения Аg только в том случае, если пробу стабилизируют сразу после минерализации. Минерализация азотной кислотой не пригодна для Sb, Sn и для разложения таких трудноразлагаемых соединений как SiO, ТiO и АlО.

________________

Возможно менее полное извлечение по сравнению с методом минерализации смесью соляной и азотной кислот, изложенным в ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014.

Метод может быть реализован с использованием оборудования различных типов при условии, что:

________________

Характеристика оборудования приведена в разделах 6, А.3 (приложение А), В.3 (приложение В), С.3 (приложение С), D.3 (приложение D).

- состав минерализующей смеси остается постоянным;

- температура минерализации известна;

- длительность минерализации соответствует температуре ее проведения.

Предупреждение - Персонал, применяющий настоящий стандарт, должен быть знаком с соответствующей лабораторной практикой. Стандарт не ставит своей целью изложить проблемы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение соответствующих требований безопасности и охраны здоровья в соответствии с национальным законодательством.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification ana* test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 5667-3:1994, Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами)

________________

Заменен на ISO 5667-3:2018.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 мокрая минерализация (wet digestion): Обработка пробы жидкими химическими реактивами с целью перевода анализируемых компонентов в раствор, пригодный для проведения последующего анализа.

Примечание - В какой мере определяемые соединения должны быть переведены в раствор, пригодный для проведения последующего анализа, может зависеть от применяемого метода анализа. Некоторые аналитические методы нечувствительны к химическому состоянию элемента в растворе, в то время как ряд методов требует перевода элемента в определенное валентное состояние или ионную форму, например атомная абсорбция с генерацией гидридов, фотометрия и электрохимические методы. Для последних особое внимание рекомендуется обращать на присутствие устойчивых металлоорганических соединений.

     4 Сущность метода

Аликвоту пробы обрабатывают концентрированной азотной кислотой при заданной температуре в интервале, нижней границей которого является температура кипения, равная 103°С (при давлении 101,3 кПа), а верхняя граница составляет 175°С. При температуре кипения 103°С (при давлении 101,3 кПа) минимальная длительность минерализации составляет 120 мин. Максимальная длительность минерализации при этой температуре равна четырехкратной минимальной длительности.

________________

101,3 кПа - это стандартное (нормальное) атмосферное давление. При изменениях атмосферного давления в диапазоне от 90 до 106,7 кПа возможным изменением минимальной длительности минерализации пренебрегают. Для измерений атмосферного давления используют барометры с пределом допускаемой абсолютной погрешности измерений не более ±0,3 кПа, поверенные в установленном порядке.

Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность минерализации уменьшается в два раза при увеличении температуры выше температуры кипения на каждые 15°С (см. рисунок 1).

Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.     

Рисунок 1 - Диапазон допускаемых значений температуры и длительности минерализации

     5 Реактивы

При проведении анализа используют реактивы только известной чистоты, которая соответствует требованиям соответствующего метода анализа. Чистоту реактивов проверяют путем анализа холостой пробы.

________________

Следует применять реактивы квалификации х.ч. или ос.ч.

Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично анализируемым пробам воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

5.1 Вода по ИСО 3696, степень чистоты 1. Воду степени чистоты 2 можно использовать при условии, что она соответствует требованиям к чистоте соответствующего метода анализа.

5.2 Азотная кислота, с()=15,8 моль/дм, ()=1,4 г/см.

Азотную кислоту изготовляют как плотностью ()=1,40 г/см с массовой долей примерно 65%, так и плотностью ()=1,42 г/см с массовой долей примерно 69%. Оба продукта пригодны для целей настоящего стандарта.

5.3 Антивспениватель, например н-додекан ().

5.4 Раствор аммиака с массовой долей примерно 25%.

     6 Оборудование

6.1 Реакционный сосуд, устойчивый к воздействию температуры и повышенного давления, при которых может находиться смесь пробы и минерализата.

Если применяют закрытый сосуд, то его внутренние стенки должны быть инертными и не выделять в минерализат веществ в количествах, превышающих требования к чистоте соответствующего метода анализа.

6.2 Система для возвращения паров, способная к поддержанию постоянства объема минерализата и предназначенная для минимизации потерь при минерализации в открытом сосуде (например, обратный холодильник).

Материалы оборудования, контактирующие с парами, должны быть инертными и соответствовать требованиям чистоты соответствующего метода анализа.

6.3 Ловушка летучих соединений, способная при минерализации в открытом сосуде улавливать одно или несколько летучих соединений, которые могут пройти через систему для возвращения паров (6.2).

Эта ловушка может включать в себя устройство для конденсации или устройство для поглощения этих соединений азотной кислотой или царской водкой.