ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов

Water. Sample digestion using the mixture of hydrochloric and nitric acids for the determination of selected elements

ОКС 13.060.01

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2014 г. N 1626-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15587-1:2002 "Качество воды. Минерализация для определения ряда элементов в воде. Часть 1. Минерализация царской водкой" (ISO 15587-1:2002 "Water quality - Digestion for the determination of selected elements in water - Part 1: Aqua regia digestion", IDT).

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящий стандарт по отношению к указанному международному стандарту введены следующие редакционные изменения:

- "Предупреждение" перенесено в раздел 1 из раздела 7;

- термин "экстракт" заменен на "минерализат", что более точно отражает суть методов минерализации [см. A.5 (приложение A), B.5 (приложение B), C.1 и C.5 (приложение C), D.5 (приложение D)];

- наименование термина "органический углерод" заменено на "общий органический углерод" для приведения в соответствие с разделом 1 [см. A.1 (приложение A), B.1 (приложение B), C.1 (приложение C), D.1 (приложение D)];

- термин "воспроизводимость" (приложение E) заменен на "прецизионность" для приведения в соответствие с ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002;

- наименование разделов: 8, A.5 (приложения A), B.5 (приложения B), C.5 (приложения C), D.5 (приложения D) заменено на "Процедура минерализации" для более точного отражения требований настоящего стандарта.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод подготовки проб воды для определения ряда элементов с использованием смеси соляной и азотной кислот [далее - царской водки] в качестве минерализующего реагента. Метод применим для всех типов воды с массовой концентрацией взвешенных веществ менее 20 г/дм и общего органического углерода (ООУ) менее 5 г/дм.

_______________

Царская водка - см. термин 3.1.

Метод является эмпирическим, и его использование не обеспечивает полного извлечения элементов. Однако для большинства прикладных задач в области экологического контроля результат соответствует поставленной задаче.

Минерализация царской водкой пригодна для извлечения следующих элементов: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, V, Zn. Она не пригодна для разложения таких трудноразлагаемых соединений, как , и . Присутствие хлоридов в минерализующем реагенте может ограничивать применение минерализации.

Метод настоящего стандарта может быть реализован с использованием оборудования различных типов при условии, что

_______________

Характеристика оборудования приведена в разделах 6, A.3 (приложение A), B.3 (приложение B), C.3 (приложение C), D.3 (приложение D).

- состав минерализующей смеси остается постоянным;

- температура минерализации известна;

- длительность минерализации находится в соответствии с температурой.

Предупреждение - Персонал, применяющий настоящий стандарт, должен быть знаком с соответствующей лабораторной практикой. Стандарт не ставит своей целью изложить проблемы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение соответствующих требований безопасности и охраны здоровья в соответствии с национальным законодательством.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 5667-3:1994, Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами)

_______________

Заменен на ИСО 5667-3:2018.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 царская водка (aqua regia): Раствор, полученный смешиванием одного объема азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

3.2 мокрая минерализация (wet digestion): Обработка пробы жидкими химическими реактивами с целью перевода анализируемых компонентов в раствор, пригодный для проведения последующего анализа.

Примечание - В какой мере определяемые соединения должны быть переведены в раствор, пригодный для проведения последующего анализа, может зависеть от применяемого метода анализа. Некоторые аналитические методы нечувствительны к химическому состоянию элемента в растворе, в то время как ряд методов требует перевода элемента в определенное валентное состояние или ионную форму, например атомная абсорбция с генерацией гидридов, фотометрия и электрохимические методы. Для последних особое внимание рекомендуется обращать на присутствие устойчивых металлоорганических соединений.

     4 Сущность метода

Аликвоту пробы обрабатывают царской водкой при заданной температуре в интервале, нижней границей которого является температура кипения, равная 103°С (при давлении 101,3 кПа), а верхняя граница составляет 175°С. При температуре кипения 103°С (давление 101,3 кПа) минимальная длительность минерализации составляет 120 мин. Максимальная длительность минерализации при этой температуре равна четырехкратной минимальной длительности.

_______________

101,3 кПа - это стандартное (нормальное) атмосферное давление. При изменениях атмосферного давления в диапазоне от 90 до 106,7 кПа возможным изменением минимальной длительности минерализации пренебрегают. Для измерений атмосферного давления используют барометры с пределом допускаемой абсолютной погрешности измерений не более ±0,3 кПа, поверенные в установленном порядке.

Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность минерализации уменьшается в два раза при увеличении температуры выше температуры кипения на каждые 15°С (см. рисунок 1).

Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.

     Рисунок 1 - Диапазон допускаемых значений температуры и длительности минерализации

     5 Реактивы

При проведении анализа используют реактивы только известной чистоты, которая соответствует требованиям соответствующего метода анализа. Чистоту реактивов проверяют путем анализа холостой пробы.

_______________

Следует применять реактивы квалификации х.ч. или ос.ч.

Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (см. 5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично анализируемым пробам воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

5.1 Вода, по ИСО 3696, степень чистоты 1. Воду степени чистоты 2 можно использовать при условии, что она соответствует требованиям к чистоте соответствующего метода анализа.

5.2 Соляная кислота, c(HCI) = 12,0 моль/дм, (HCI) = 1,2 г/см, массовая доля - приблизительно 37%.