Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

     
     ГОСТ 32771-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение органических кислот методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Juice products. Determination of organic acids by reversed-phase High Performance Liquid Chromatography (HPLC)



МКС 67.080

         67.050

Дата введения 2016-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

    Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Федерального государственного бюджетного учреждения "Научно-исследовательский институт питания" Российской академии медицинских наук (ФГБУ "НИИ питания" РАМН) и закрытого акционерного общества "Мултон" (ЗАО "Мултон")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 года N 45-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 августа 2014 года N 970-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32771-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 года.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54684-2011

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации или массовой доли суммы свободных форм и солей следующих органических кислот: щавелевой, винной, хинной, яблочной, изолимонной, лимонной, молочной, шикимовой, янтарной и фумаровой.

Органические кислоты, имеющие оптические изомеры, детектируются в виде суммы их энантиомеров (D- и L-форм). Измерение отдельных форм оптических изомеров не входит в область применения настоящего стандарта.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".


ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний*

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 9245-79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры.

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб.

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов.

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний.

ГОСТ 31643-2012 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода


Метод основан на определении индивидуальных органических кислот путем их разделения на твердом носителе С по обращенно-фазовому механизму.

Идентификацию и количественный расчет пиков кислот проводят при индивидуальных максимумах их светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра сопоставлением со временем удерживания их в градуировочных растворах.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

4.1 Хроматограф жидкостный, оснащенный спектрофотометрическим или диодноматричным детектором (рабочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм), хроматографической колонкой и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки результатов.

4.2 Детектор спектрофотометрический, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 210 нм с проточной кюветой рабочим объемом не более 20 мм с характеристиками, указанными в таблице 1 или диодноматричный детектор с характеристиками, указанными в таблице 2.


Таблица 1 - Рекомендуемые технические и метрологические характеристики для спектрофотометрического детектора

Технические характеристики при 254 нм

Метрологические характеристики

Относительное среднеквадратическое отклонение, %

Уровень флуктуа-
ционных шумов нулевого сигнала, не более

Дрейф нулевого сигнала, не более

Предел детекти-
рования по фенолу, не более

по площади пика, не более

по высоте пика, не более

по времени удержи-
вания, не более

по площади пика за 8 ч непрерывной работы, не более

1,5·10 е. о. п.

5·10 е. о. п./ч

7·10 г/см

5

5

1

4



Таблица 2 - Рекомендуемые технические и метрологические характеристики для диодноматричного детектора

Технические характеристики при 254 нм

Метрологические характеристики

Относительное средне-
квадратическое отклонение выходного сигнала, %

Относительное изменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы, %

Уровень флуктуа-
ционных шумов нулевого сигнала, не более

Дрейф нулевого сигнала, не более

Предел детек-
тирования по антрацену, не более

по времени удержи-
вания, не более

по площади пика, не более

по времени удержи-
вания, не более

по площади пика, не более

3·10 е. о. п.

1,5·10 е. о. п./ч

2-10 г/см

2

2

4

4

4.3 Колонки хроматографические для ВЭЖХ:

- длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом (RP или С), с размером частиц 5 мкм*,

________________

* Колонки марок Phenomenex С18 (LUNA), Atlantis С18 (WATERS) обеспечивают требуемую эффективность хроматографического разделения. Данная информация не является рекламой указанных колонок и не исключает возможность применения колонок других марок.


- длиной 300 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем, с привитыми группами С, с блокированными остаточными силанольными группами (энд-кэппинг), привитыми дополнительно полярными группами СЗ (замещенный аминопропил), с размером частиц 5 мкм*.

________________