ГОСТ Р 54684-2011

Группа Н59

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение органических кислот методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии

Juice products. Determination of organic acids by reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC)

ОКС 67.050,

         67.080

ОКСТУ 9109

Дата введения 2013-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Федерального государственного бюджетного учреждения "Научно-исследовательский институт питания" Российской академии медицинских наук (ФГБУ "НИИ питания" РАМН) и Закрытого акционерного общества "Мултон" (ЗАО "Мултон")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 843-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации или массовой доли суммы свободных форм и солей следующих органических кислот: щавелевой, винной, хинной, яблочной, изолимонной, лимонной, молочной, шикимовой, янтарной и фумаровой в диапазонах измерений, приведенных в таблице 6. Органические кислоты, имеющие оптические изомеры, детектируются в виде суммы их энантиомеров (D- и L-форм). Измерение отдельных форм оптических изомеров не входит в область применения настоящего стандарта.

     2 Нормативные ссылки

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 53693-2009 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 908-2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний.

ГОСТ 22967-90 (СТ СЭВ 2486-80, СТ СЭВ 3399-81) Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на применении обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Массовая концентрация (массовая доля) органических кислот в соковой продукции определяется спектрофотометрическим или диодноматричным детектором при длине волны 210 нм.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

4.1 Хроматограф жидкостный со спектрофотометрическим или диодноматричным детектором (рабочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм), хроматографической колонкой и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки результатов.

4.2 Детектор спектрофотометрический, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 210 нм с проточной кюветой рабочим объемом не более 20 мм со следующими метрологическими характеристиками:

или диодноматричный детектор с метрологическими характеристиками:

4.3 Колонки хроматографические:

- колонка аналитическая длиной 250 мм и размером внутреннего диаметра 4,6 мм, заполненная силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом (RP или С18), с размером частиц 5 мкм*;

_______________

* Сорбенты марок "Phenomenex Luna (2)", "Atlantis dC18" апробированы и обеспечивают требуемую эффективность хроматографического разделения. Данная информация не является рекламой указанных сорбентов и не исключает возможность применения других сорбентов.

- колонка аналитическая длиной 300 мм и размером внутреннего диаметра 4,6 мм, заполненная силикагелем, с привитыми группами С18, с блокированными остаточными силанольными группами (энд-кэппинг), привитыми дополнительно полярными группами С3 (замещенный аминопропил), с размером частиц 5 мкм*.

_______________

* Сорбент марок "Allure Organic acids" апробирован и обеспечивает требуемую эффективность хроматографического разделения. Данная информация не является рекламой указанного сорбента и не исключает возможность применения других сорбентов.

4.4 Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:

- цилиндры 1-50-2 и 1-1000-2;

- колбы мерные 4-25-2, 4-50-2, 4-100-2, 4-500-2 и 4-1000-2;

- пробирки 1-10-0,1 ХС и 1-20-0,1 ХС.

4.5 Емкости для жидких проб (виалы) вместимостью 2-6 см.

4.6 Установка для дегазации растворителей и подвижной фазы (элюента).

4.7 Мини-насос лабораторный (к установке для дегазации элюента).

4.8 Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,20 и 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.

4.9 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:

- колбы плоскодонные П-2-1000;

- колбы конические Кн-2-1000;

- стаканы В-1-50, В-1-100 и В-2-1000;

- воронки лабораторные.

4.10 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.11 Шприц медицинский вместимостью 5 см по ГОСТ 22967.

4.12 Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 800-1000.

4.13 Магнитная мешалка ММ-01 лабораторная.

4.14 Иономер (рН-метр) с погрешностью измерения ±0,01 ед. рН.

4.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.16 Калий фосфорнокислый двузамещенный (дигидрофосфат) KHPO, безводный.

4.17 Калий фосфорнокислый двузамещенный (дигидрофосфат) KHPOх3HO по ГОСТ 2493.

4.18 Кислота ортофосфорная массовой долей основного вещества 98%, ч.д.а., по ГОСТ 6552.

4.19 Ацетонитрил, ч.д.а.

4.20 Моногидрат лимонной кислоты массовой долей основного вещества 99,5%, ч.д.а., по ГОСТ 908.

4.21 Органические кислоты: