8.1 Подготовка пробы
8.1.1 Молоко сгущенное с сахаром
После вскрытия упаковки молоко тщательно перемешивают шпателем. При перемешивании необходимо снимать и объединять с основной массой молока жир, который осел на стенках упаковки. Молоко количественно переливают в другую герметичную емкость. Для растворения комочков молока емкость энергично встряхивают и, при необходимости, выдерживают на водяной бане температурой от 30 до 40°С до полного растворения комочков.
Затем емкость охлаждают до комнатной температуры. Содержимое еще раз тщательно перемешивают до получения гомогенной массы.
При работе со сгущенным молоком, упакованным в тубы, после переноса молока в емкость для гомогенизации, тубу вскрывают, снимают с ее стенок остатки молока и переносят их в емкость.
8.1.2 Продукты молочные смешанные (комбинированные)
Пробу в упаковке нагревают до комнатной температуры и многократно встряхивают. Упаковку вскрывают, а ее содержимое количественно переносят в подходящую герметичную емкость. Пробу перемешивают смесителем.
8.1.3 Сыр и продукты на основе плавленого сыра
Пробу нагревают до комнатной температуры. Измельчают и гомогенизируют измельчителем. В процессе измельчения и гомогенизации температура пробы не должна превышать 60°С.
8.1.4 Мороженое
Пробу размягчают в холодильнике, затем быстро нагревают до комнатной температуры. Размягченную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой до получения гомогенной массы.
Если проба упакована в достаточно прочную закрытую емкость (например, пластиковый стакан), то после нагрева до комнатной температуры емкость многократно (до 30 раз) встряхивают.
8.1.5 Другие молочные продукты
Продукты готовят к испытанию в зависимости от их вида в соответствии с приведенными выше примерами.
8.2 Приготовление раствора пробы
8.2.1 Из подготовленных по 8.1.1-8.1.5 проб продукта в химический стакан или колбу Эрленмейера загружают следующие массы продуктов:
- 2,0000 г пробы по 8.1.1 или 8.1.5, содержащей примерно 30 г/100 г сахарозы и до 1 г/100 г глюкозы;
- 4,0000 г пробы по 8.1.2 или 8.1.5, содержащей примерно 4 г/100 г сахарозы и до 0,2 г/100 г глюкозы;
- 5,0000 г пробы по 8.1.3 или 8.1.5, содержащей примерно 0,5 г/100 г глюкозы;
- 2,0000 г пробы по 8.1.4 или 8.1.5, содержащей примерно 13 г/100 г сахарозы и до 0,5 г/100 г глюкозы.
В стакан (колбу) приливают 50 см дистиллированной воды. Смесь нагревают на водяной бане до температуры 40°С и перемешивают магнитной мешалкой.
8.2.2 После удаления магнитов в химический стакан (колбу) последовательно добавляют 2,0 см раствора гексациано-(II)-феррата калия и 2,0 см раствора сернокислого цинка. После добавления каждого раствора смесь энергично встряхивают от 5 до 10 с. Допускается вместо встряхивания перемешивать пробу магнитной мешалкой.
8.2.3 В смесь добавляют приблизительно 2,0 см гидроокиси натрия, обеспечивая активную кислотность раствора от 7,0 до 7,5 рН.
8.2.4 Содержимое химического стакана (колбы) дистиллированной водой количественно переносят в мерную колбу. Объем смеси в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, затем перемешивают.
8.2.5 Мерную колбу помещают в холодильник и выдерживают 15 мин при температуре от 1 до 10°С.
8.2.6 После охлаждения содержимое мерной колбы фильтруют в пробирку через гофрированный бумажный фильтр. Для получения прозрачного фильтрата допускается повторное фильтрование раствора.
Слабая мутная взвесь обычно не мешает определению. Прозрачный фильтрат (объем ) используют при проведении определений по 8.3.
При большой концентрации исследуемых компонентов допускается разбавлять фильтрат дистиллированной водой. Фактор разбавления () - отношение объемов разбавленной и неразбавленной пробы - учитывают при расчете результатов определений по 9.1.