ГОСТ ISO 13909-7-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения прецизионности отбора, подготовки и испытания проб
Приложение Б
(справочное)
Метод Граббса для определения прецизионности опробования
Б.1 Общие положения
В некоторых местах условия работы пробоотборной системы не позволяют собирать дубликатные пробы с гарантией, что взаимного загрязнения материала проб от смежных первичных точечных проб не происходит. В таких случаях получаемая точность опробования может быть проверена путем сбора трех проб от каждых минимум 30 подпартий топлива. Одну пробу отбирают по обычной схеме (проба системы), а две взаимно независимые пробы собирают методом остановки основной топливоподающей ленты конвейера для сбора точечных проб с остановленной ленты через предварительно выбранные интервалы времени (массы) (эталонные пробы А и Б).
Б.2 Выбор объема подпартий для измерения точности
Объем подпартии должен быть таким, чтобы:
a) масса материала, собранного в системе одновременного отбора и подготовки проб, по крайней мере, в два раза превышала минимальную массу, указанную в таблице 1 ISO 13909-2:2001;
b) минимальное время транспортировки топлива для каждой подпартии (за вычетом длительности остановки топливоподающей ленты конвейера для отбора точечных проб) составляло 1 ч.
Б.3 Выбор количества точечных проб с остановленного конвейера и интервалов отбора
Каждая из двух эталонных проб, проба А и проба В, собранные с остановленной ленты конвейера, состоит не менее чем из трех (предпочтительно больше) точечных проб, отобранных с остановленной ленты конвейера, для гарантии, что общая точность эталонного метода сопоставима с точностью проверяемой системы опробования. Рассчитывают интервал опробования для каждой эталонной пробы путем деления времени прохождения топлива подпартии в минутах на количество точечных проб, собранных с остановленной ленты конвейера. Например, для подпартии объемом 900 тонн, при ожидаемом времени транспортировки топлива 90 мин и отборе от этой подпартии трех точечных проб с остановленной ленты конвейера, интервал между систематическими отборами проб с остановленной ленты конвейера для каждой эталонной пробы будет равен 30 мин.
Для обеспечения взаимной независимости эталонных проб и проб системы необходимо, чтобы для сбора эталонных проб было применено истинно методичное опробование. Поэтому для каждой подпартии время отбора первой точечной пробы с остановленной ленты конвейера как для эталонной пробы А, так и для эталонной пробы В необходимо выбрать случайным образом. Для этого временной интервал отбора проб с остановленной ленты конвейера разбивают на полуминутные "отрезки" и момент начала отбора первой точечной пробы выбирают с помощью таблицы случайных чисел или генератора псевдослучайных чисел из числа моментов начала этих "отрезков". Так, для 30-минутного интервала отбора проб с остановленной ленты конвейера будет по 60 таких моментов для каждой подпартии и каждой эталонной пробы. Из них с помощью указанных таблиц или генератора выбирают момент начала отбора первой пробы. Время отбора каждой последующей точечной пробы с остановленной ленты для каждой эталонной пробы и подпартии определяется прибавлением ко времени отбора предыдущей пробы интервала систематического отбора проб. Так поступают, пока не будут собраны все точечные пробы.
Результаты этой процедуры представлены в таблице В.1, где длительность транспортировки подпартий составляет 90 мин и для каждой из двух эталонных проб отбирают три точечные пробы с остановленной ленты конвейера.
Б.4 Автономная (внесистемная) подготовка и анализы испытываемых проб
Используя любой подходящий делитель, разделяют каждую системную пробу на две равные части, не отбрасывая материал пробы. Далее подготавливают и анализируют каждую часть отдельно. Для каждой подпартии рассчитывают среднее значение. Пример показан в таблице В.2.
Таблица Б.1 Время отбора, мин, точечных проб с остановленной ленты
Номер подпартии | SBA1 | SBB1 | SBA2 | SBB2 | SBA3 | SBB3 |
1 | 18,5 | 25,5 | 48,5 | 55,5 | 78,5 | 85,5 |
2 | 18,5 | 28,5 | 48,5 | 58,5 | 78,5 | 88,5 |
3 | 25,0 | 12,0 | 55,0 | 42,0 | 85,0 | 72,0 |
4 | 6,5 | 0,5 | 36,5 | 30,5 | 66,5 | 60,5 |
5 | 16,5 | 15,0 | 46,5 | 45,0 | 76,5 | 75,0 |
6 | 24,0 | 11,0 | 54,0 | 41,0 | 84,0 | 71,0 |
7 | 8,0 | 18,0 | 38,0 | 48,0 | 68,0 | 78,0 |
8 | 7,0 | 1,0 | 37,0 | 31,0 | 67,0 | 61,0 |
9 | 17,0 | 8,0 | 47,0 | 38,0 | 77,0 | 68,0 |
10 | 4,0 | 25,5 | 34,0 | 55,5 | 64,0 | 85,5 |
11 | 8,0 | 22,0 | 38,0 | 52,0 | 68,0 | 82,0 |
12 | 28,5 | 19,0 | 58,5 | 49,0 | 88,5 | 79,0 |
13 | 4,5 | 12,5 | 34,5 | 42,5 | 64,5 | 72,5 |
14 | 12,0 | 7,5 | 42,0 | 37,5 | 72,0 | 67,5 |
15 | 27,0 | 7,5 | 57,0 | 37,5 | 87,0 | 67,5 |
16 | 15,0 | 29,0 | 45,0 | 59,0 | 75,0 | 89,0 |
17 | 3,5 | 15,0 | 33,5 | 45,0 | 63,5 | 75,0 |
18 | 22,0 | 1,0 | 52,0 | 31,0 | 82,0 | 61,0 |
19 | 16,0 | 9,5 | 46,0 | 39,5 | 76,0 | 69,5 |
20 | 13,0 | 19,0 | 43,0 | 49,0 | 73,0 | 79,0 |
21 | 29,5 | 8,5 | 59,5 | 38,5 | 89,5 | 68,5 |
22 | 26,0 | 14,5 | 56,0 | 44,5 | 86,0 | 74,5 |
23 | 1,5 | 5,0 | 31,5 | 35,0 | 61,5 | 65,0 |
24 | 17,5 | 27,5 | 47,5 | 57,5 | 77,5 | 87,5 |
25 | 11,5 | 28,5 | 41,5 | 58,5 | 71,5 | 88,5 |
26 | 17,5 | 12,0 | 47,5 | 42,0 | 77,5 | 72,0 |
27 | 28,5 | 30,0 | 58,5 | 60,0 | 88,5 | 90,0 |
28 | 14,5 | 20,5 | 44,5 | 50,5 | 74,5 | 80,5 |
29 | 14,0 | 10,0 | 44,0 | 40,0 | 74,0 | 70,0 |
30 | 19,0 | 8,0 | 49,0 | 38,0 | 79,0 | 68,0 |
Отдельно подготавливают и анализируют каждую пробу с остановленной ленты, получая результат анализов для каждой точечной пробы. Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов для всех точечных проб с остановленной ленты, вошедших в состав каждой эталонной пробы. При этом получают средний результат для эталонной пробы. В таблице В.3 приведен пример: в каждую из двух эталонных проб отбирали с остановленной ленты по три точечных пробы. Соответствующие результаты системы приведены в таблице Б.2.
Существенно, чтобы результаты всех лабораторных анализов регистрировались без проведения повторных анализов. Допускается только корректировка известных погрешностей с явными причинами, типа погрешностей вычисления. При игнорировании этого требования возможны два нежелательных последствия. Дисперсии подготовки и анализов будут занижены и результаты точности опробования, полученные при испытании, не будут надежными.
Таблица Б.2 - Пример системных результатов для 30 подпартий
Номер подпартии | Часть 1 | Часть 2 | Среднее | Разность (1-2) |
1 | 8,08 | 9,43 | 8,76 | -1,35 |
2 | 10,87 | 10,96 | 10,92 | -0,09 |
3 | 7,76 | 7,35 | 7,55 | 0,41 |
4 | 11,85 | 11,44 | 11,65 | 0,41 |
5 | 11,27 | 10,96 | 11,12 | 0,31 |
6 | 10,50 | 9,32 | 9,91 | 1,18 |
7 | 8,24 | 8,80 | 8,52 | -0,56 |
8 | 8,99 | 9,72 | 9,36 | -0,73 |
9 | 9,45 | 8,93 | 9,19 | 0,52 |
10 | 9,64 | 9,77 | 9,71 | -0,13 |
11 | 9,84 | 10,33 | 10,09 | -0,49 |
12 | 12,02 | 11,31 | 11,67 | 0,71 |
13 | 8,84 | 8,75 | 8,80 | 0,09 |
14 | 9,25 | 8,90 | 9,08 | 0,35 |
15 | 8,96 | 9,35 | 9,16 | -0,39 |
16 | 9,46 | 9,57 | 9,52 | -0,11 |
17 | 9,86 | 11,04 | 10,45 | -1,18 |
18 | 8,66 | 9,17 | 8,92 | -0,51 |
19 | 10,48 | 9,80 | 10,14 | 0,68 |
20 | 9,56 | 9,16 | 9,36 | 0,40 |
21 | 11,01 | 9,52 | 10,27 | 1,49 |
22 | 10,66 | 10,07 | 10,37 | 0,59 |
23 | 11,18 | 11,51 | 11,35 | -0,33 |
24 | 10,33 | 11,12 | 10,73 | -0,79 |
25 | 9,51 | 9,61 | 9,56 | -0,10 |
26 | 9,75 | 9,37 | 9,56 | 0,38 |
27 | 9,11 | 9,97 | 9,54 | -0,86 |
28 | 9,20 | 9,13 | 9,17 | 0,07 |
29 | 10,64 | 10,97 | 10,81 | -0,33 |
30 | 10,57 | 12,08 | 11,33 | -1,51 |
Среднее значение | 9,8857 | |||
Дисперсия | 1,0143 | |||
Дисперсия автономной (внесистемной) подготовки и испытания проб (V | 0,245 | |||
Таблица Б.3 Пример результатов для пробы с остановленной ленты (SB).
Среднее | ||||
Подпартия | SBA1 | SBA2 | SBA3 | SBA |
1 | 9,20 | 10,26 | 9,50 | 9,65 |
2 | 11,12 | 10,39 | 10,50 | 10,67 |
3 | 8,70 | 7,42 | 10,40 | 8,84 |
4 | 10,61 | 11,56 | 11,97 | 11,38 |
5 | 8,45 | 11,31 | 9,43 | 9,73 |
6 | 11,58 | 11,24 | 8,30 | 10,37 |
7 | 7,22 | 9,01 | 9,87 | 8,70 |
8 | 8,26 | 8,73 | 10,19 | 9,06 |
9 | 8,23 | 11,94 | 11,36 | 10,51 |
10 | 10,56 | 10,09 | 8,39 | 9,68 |
11 | 8,44 | 8,89 | 10,23 | 9,19 |
12 | 14,11 | 11,24 | 11,58 | 12,31 |
13 | 12,04 | 10,19 | 9,36 | 10,53 |
14 | 10,94 | 9,45 | 9,81 | 10,07 |
15 | 9,42 | 9,94 | 8,14 | 9,17 |
16 | 9,91 | 11,79 | 12,43 | 11,38 |
17 | 9,65 | 12,60 | 11,05 | 11,10 |
18 | 11,46 | 7,41 | 8,16 | 9,01 |
19 | 8,54 | 10,85 | 13,41 | 10,93 |
20 | 9,76 | 10,72 | 8,96 | 9,81 |
21 | 10,12 | 11,07 | 10,49 | 10,56 |
22 | 9,94 | 10,03 | 9,27 | 9,75 |
23 | 9,53 | 9,04 | 9,85 | 9,47 |
24 | 9,77 | 10,31 | 7,14 | 9,07 |
25 | 7,52 | 8,71 | 10,37 | 8,87 |
26 | 11,10 | 10,29 | 11,66 | 11,02 |
27 | 7,89 | 6,84 | 7,73 | 7,49 |
28 | 7,77 | 9,46 | 8,33 | 8,52 |
29 | 9,67 | 11,61 | 10,53 | 10,60 |
30 | 11,35 | 12,94 | 11,92 | 12,07 |
продолжение таблицы