6.1 Прямое определение дисперсии отдельных первичных точечных проб
Прямая оценка дисперсии первичных точечных проб может быть выполнена по схеме дубликатного опробования, включающей несколько иерархических уровней, которая позволяет оценить как общую дисперсию, так и дисперсию подготовки и испытания проб. Оцениваемая дисперсия первичных точечных проб может быть получена путем вычитания дисперсии подготовки и испытания из установленной ранее общей дисперсии. Систематически отбирают ряд первичных точечных проб и либо делят их на две части, либо готовят так, чтобы дубликатные пробы отбирались на первой стадии разделения. Каждая часть подготавливается и испытывается для определения нужной характеристики, используя те же методы, которые будут использованы в повседневной работе. Среднее значение двух результатов и разницу между двумя результатами рассчитывают для каждой пары.
Рекомендуется отбирать не менее 50 точечных проб, распределенных по всей партии или даже по нескольким партиям одного типа топлива.
Методика заключается в следующем:
а) Вычисляют дисперсию подготовки и испытания проб, :
, (8)
где - разность между членами пары;
- число пар.
б) Вычисляют дисперсию первичных точечных проб, :
, (9)
где - среднее значение двух измерений для каждой точечной пробы.
Альтернативным методом определения дисперсии первичных точечных проб является следующий:
, (10)
где - разница между средними значениями последовательных пар;
- число последовательных пар.
Этот метод позволяет избежать завышенного значения дисперсии опробования тогда, когда существует последовательная корреляция (смотри Примечание в 5.2), но может быть использован только в том случае, когда интервал отбора первичных точечных проб превышает или приблизительно равен интервалу отбора первичных точечных проб, который используется в повседневной работе внедренной схемы опробования.
Наиболее строгой обработкой последовательной корреляции является использование вариографического метода, приведенного в приложении А. В нем учитываются как последовательная корреляция, так и влияние интервала между опробованием проб, избегая, таким образом, слишком высокого значения дисперсии опробования и числа первичных точечных проб, обусловленных этими факторами.
6.2 Определение с использованием установленной прецизионности
Дисперсия первичных точечных проб может быть рассчитана на основе установленной прецизионности, полученной при использовании метода дубликатного опробования, описанного в 7.2, или параллельного опробования, описанного в пункте 8, при помощи уравнения (11), которое выведено путем преобразования величин в уравнении (4)
(11)
Это значение можно использовать для корректировки схемы опробования в случае необходимости.