ГОСТ 32581-2013 Орто-крезол. Определение содержания в водной среде

     11 Выполнение измерений

Измерения следует проводить в тех же условиях, в которых проведена градуировка прибора (см. 9.4). Для подготовленных образцов проводят измерения величин, подтверждающих идентичность орто-крезола (см. 11.1), и 2-3 параллельных измерения массовой концентрации орто-крезола (см. 11.2). Необходимость разбавления проб (см. 11.2) выявляют, предварительно измеряя концентрацию веществ в аликвоте одной из проб. В зависимости от полученного результата следующие измерения проводят еще с одной аликвотой неразбавленной пробы или с двумя аликвотами второй пробы после ее разбавления.

11.1 Определяют времена удерживания, отвечающие пикам на хроматограммах вблизи среднего значения времени удерживания пика орто-крезола. Полные масс-спектры сравнивают со спектрами орто-крезола в справочной библиотеке. Определяемое соединение считают идентифицированным как орто-крезол при условиях, если:

- время удерживания рассматриваемого соединения отличается от среднего значения этой величины по 9.4.2. не более чем на 3 с;

- показатель сходства экспериментальных спектров со справочными спектрами орто-крезола не ниже 93%.

11.2. Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, зарегистрированных по 9.4.1. Массовую концентрацию орто-крезола, , в одной из аликвот (-я аликвота, -й образец) при -м измерении, мг/л, рассчитывают по формуле:

,                                             (5)

где - масса внутреннего стандарта, мг;

,                                                            (5а)

- объем раствора внутреннего стандарта, мл, добавленного к аликвоте образца (см. 9);

- массовая концентрация раствора внутреннего стандарта, мг/мл, приготовленного по 9.2.2;

- площадь пика орто-крезола, усл. ед., на -й масс-хроматограмме, построенной по суммарному току ионов с 107 и 108 (для орто-крезола), -го образца;

- площадь пика внутреннего стандарта, усл. ед., на -й масс-хроматограмме, построенной по току ионов с 136, -го образца;

- усредненный фактор отклика [формула (2)];

- объем аликвоты, л (=0,5 л).

В случае, если значение , полученное по формуле (5), не превышает 0,10 мг/л, для измерений выбирают вторую аликвоту исходной пробы воды. Если указанное значение превышено, то измерения проводят с двумя аликвотами второй пробы воды, предварительно разбавляя пробу дистиллированной водой. Объем последней выбирают таким, чтобы указанные значения концентрации, вычисленные по формуле (5), находились в диапазоне от 0,001 до 0,10 мг/л. Массовую концентрацию орто-крезола в -й пробе воды при -м измерении, мг/л, до разбавления рассчитывают по видоизмененной формуле:

,                                           (5б)

где - коэффициент разбавления (разведения)

,                                                           (5в)

- объем добавленной дистиллированной воды, л.

Вычисляют среднее значение массовой концентрации орто-крезола для каждого образца (аликвоты), мг/л

,                                                                  (6)

где - 1 и 2,

- количество параллельных измерений (2 или 3).

Относительное расхождение , %, результатов для этих образцов