ГОСТ 32581-2013 Орто-крезол. Определение содержания в водной среде

     10 Подготовка образцов для измерений

10.1 Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте до 14 суток при температуре от 0 до 5°С. Подготовку образцов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха (20±5)°С. Перед обработкой по 10.2 пробы выдерживают при этой температуре не менее 1 ч.

10.2 Аликвоту одной из проб воды объемом 0,5 л фильтруют, подкисляют серной кислотой до рН 2 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют раствор внутреннего стандарта (пердейтеронафталина) по 9.2.2 и трижды экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (тремя порциями по 30 мл). Объем раствора внутреннего стандарта подбирают таким образом, чтобы площадь хроматографического пика внутреннего стандарта составляла 20-500% от площади пика орто-крезола. Для этого проводят предварительные измерения в соответствии с 11.

Органическую фазу отделяют, фильтруют с помощью делительной воронки; экстракты объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия 5-10 г. Затем объединенный экстракт фильтруют и концентрируют на ротационном испарителе до объема 1-5 мл.

Предварительные измерения по 11.2 проводят также для того, чтобы установить необходимость разбавления проб дистиллированной водой. Если предварительный результат измерения концентрации орто-крезола не приводит к этому выводу, то обрабатывают еще одну аликвоту данной пробы анализируемой воды. При необходимости разбавления проб этой процедуре и последующей обработке по 10.2 подвергают две аликвоты второй пробы воды.