ГОСТ 32581-2013 Орто-крезол. Определение содержания в водной среде

     9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Подготовка посуды

Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают применявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

9.2 Приготовление растворов

Приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха (20±5)°С.

9.2.1 Исходный раствор орто-крезола

Навеску орто-крезола (50±1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10-20 мл дихлорметана, доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация орто-крезола в полученном растворе 1,00 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при температуре от -10°С до -18°С не более 30 дней.

9.2.2 Раствор внутреннего стандарта пердейтеронафталина

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают (25±1) мг пердейтеронафталина, растворяют его в 10-15 мл дихлорметана и доводят до метки этим же растворителем. Массовая концентрация пердейтеронафталина в полученном растворе 1,00 мг/мл. Хранят в защищенном от света месте при температуре от -10°С до -18°С не более 90 дней.

9.2.3 Градуировочные растворы орто-крезола

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 1 л (см. 5.1.6). К 1 л дистиллированной воды добавляют рассчитанное количество раствора орто-крезола и 10 мкл (0,01 мл) раствора внутреннего стандарта. В таблице 1 приведены данные, необходимые для приготовления градуировочных растворов с заданным значением массовой концентрации определяемого вещества. Указанные аликвоты отбирают соответствующими микрошприцами по 5.1.

Таблица 1 - Характеристики градуировочных растворов орто-крезола

Приготовленные градуировочные растворы орто-крезола подкисляют серной кислотой до рН 2 и трижды экстрагируют (встряхивают в течение 20 мин) дихлорметаном (тремя порциями по 30 мл). Экстракт объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют, используя ротационный испаритель, до объема 1-3 мл.

9.3 Подготовка прибора к выполнению измерений

Хроматограф - масс-спектрометр включают и настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации и описанием, прилагаемым к прибору. Устанавливают рабочие параметры, необходимые для проведения измерений. Рабочие параметры приборов должны быть постоянными при измерении во всем диапазоне концентраций.

Основные характеристики:

1) Хроматограф:

- температура испарителя: 270°С;

-  тип инжектора: без разделения потока;

- объем вводимого раствора (экстракта): 0,1-1 мкл;

- режим программирования температуры колонки:

- начальная температура 50°С (2 мин);

- скорость нагрева 20°С в мин;

- конечная температура 200°С (1 мин).

2) Масс-спектрометр:

- температура источника ионов: 230°С;

- диапазон сканируемых масс: 29-250;