ГОСТ 32581-2013 Орто-крезол. Определение содержания в водной среде

     13 Контроль погрешности

13.1 Проверка чувствительности хроматомасс-спектрометра

При подозрительных результатах измерений или резком уменьшении регистрируемых сигналов проверяют чувствительность прибора по градуировочному раствору с наименьшими массовыми концентрациями орто-крезола (таблица 1) в условиях измерений, указанных в 9.4. Отношение сигнал:шум для определяемых соединений должно быть не менее 10:1. Чувствительность прибора восстанавливают в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по его эксплуатации.

13.2 Контроль помех по результатам холостого опыта

Холостой опыт проводят с дистиллированной водой через каждые 20-30 проб, чтобы убедиться в отсутствии загрязнений и помех, источниками которых могут быть измерительная система, реактивы и материалы. В случае обнаружения загрязнений, проявляющихся в появлении сигнала при заданных значениях масс ионов и времени удерживания с отношением сигнал:шум, превышающим 3:1, определяют источник помех, контролируя используемые реактивы и проверяя условия подготовки проб и проведения измерений.

13.3 Контроль правильности методом добавок

Контроль правильности проводят в целях оценки возможности применения настоящей методики выполнения измерений (МВИ) для вод, ранее не подвергавшихся анализу, а также при сомнении в результатах измерений.

Для контроля отбирают три пробы по 1 л, причем одна из проб служит для предварительных измерений, (см. 11.2). Измеряют массовую концентрацию в двух аликвотах второй из проб и получают результат измерений . В третью пробу вносят добавку исходного раствора орто-крезола, причем массовая концентрация добавки должна быть в интервале (0,8-1,2)·, мг/л. Проводят измерения для двух образцов (аликвот) с добавкой и получают результат измерений .

Результат контроля считают удовлетворительным для =0,90 при выполнении условия:

,                                                    (11)

где =15%

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019