ГОСТ 32581-2013 Орто-крезол. Определение содержания в водной среде

     5 Средства измерений, реактивы и материалы

5.1 Средства измерений

5.1.1 Хромато-масс-спектрометр состоит из:

- газового хроматографа;

- масс-спектрометра;

- колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0,25 мкм);

- системы обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров.

Рабочие параметры хроматомасс-спектрометра (хроматографа с масс-селективным детектором) должны удовлетворять следующим требованиям:

- проведение измерений в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной ионизации при энергии электронов 70 эВ;

- масс-спектральное разрешение не ниже 0,5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной чувствительности прибора не ниже 10 пг (по октафторнафталину, электронная ионизация).

Допускается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести отделение определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки данных.

5.1.2 Весы лабораторные электронные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

5.1.3 Шприцы аналитические вместимостью 1, 10 и 100 мкл.

5.1.4 Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью ±0,015 мл.

5.1.5 Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,5, ±10,0 мл соответственно.

5.1.6 Колбы мерные: 2-25-2, 2-50-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,05, ±0,08 и ±0,5 мл соответственно.

5.1.7 Универсальная индикаторная бумага рН 0-12.

Примечание - Допускается применение других типов средств измерений по 5.1.2-5.1.7 с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Орто-крезол, чистотой не менее 99%.

5.2.2 Пердейтеронафталин (дейтеронафталин-d), чистотой не менее 99%.

5.2.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.4 Дихлорметан (метилен хлористый), чистотой не менее 99%, например х.ч. для хроматографии.

5.2.5 Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.

5.2.6 Сульфат натрия безводный квалификации ч.д.а. по ГОСТ 4166.

Помимо пердейтеронафталина в качестве внутреннего стандарта можно использовать другие соединения, заведомо отсутствующие в анализируемых пробах. При этом рассчитанные по ним относительные факторы отклика должны находиться в диапазоне от 0,1 до 10.

Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

5.3 Вспомогательные устройства

5.3.1 Воронки делительные вместимостью 1000 мл по ГОСТ 25336.

5.3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором типа СНОЛ.