8.1 Подготовка калибровочных растворов ПХБ и растворов изотопно-меченых суррогатных и внутренних стандартов
Градуировочные растворы смеси индивидуальных и изотопно-меченых ПХБ используют для проверки времен удерживания конгенеров, линейного диапазона детектирования и расчета фактора отклика анализируемых конгенеров.
В качестве базового раствора смеси индивидуальных конгенеров планарных ПХБ используется смесь индивидуальных ПХБ в нонане -5000.
В качестве базового раствора суррогатного стандарта используется смесь изотопно-меченых по углероду конгенеров ПХБ в нонане N 4995.
8.1.1 Приготовление градуировочных растворов
8.1.1.1 Раствор
Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 4 см 1910 мкл н-нонана, 10 мкл базового раствора -5000 и 80 мкл раствора N 4995.
8.1.1.2 Раствор
Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 940 мкл н-нонана, 20 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.
8.1.1.3 Раствор
Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 920 мкл н-нонана, 40 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.
8.1.1.4 Раствор
Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 860 мкл н-нонана, 100 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.
8.1.1.5 Раствор
Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10 - 100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 760 мкл н-нонана, 200 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.
Концентрации калибровочных растворов (нг/см) приведены в таблице 14.
Таблица 14 - Концентрации калибровочных растворов в нанограммах/см
Конгенер ПХДД/ДФ | |||||
ПХБ 77 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 81 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 105 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 114 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 118 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 123 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 126 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 156 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 157 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 167 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 169 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 170 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 180 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 189 | 10 | 40 | 80 | 200 | 400 |
ПХБ 77 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 81 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 105 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 114 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 118 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 123 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 126 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 156 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 157 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 167 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 169 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 170 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 180 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
ПХБ 189 ( 99%) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
Приготовленные калибровочные растворы могут храниться в герметически закрытых виалах при температуре не выше минус 10 °С без доступа солнечного света не более 6 мес, в стеклянных запаянных ампулах не более двух лет.
8.1.2 Приготовление рабочего раствора изотопно-меченого суррогатного стандарта ПХБ
Для приготовления рабочего раствора в мерную колбу вместимостью 25 см вносят автоматическим регулируемым дозатором 1000 мкл раствора N 4995 и доводят объем раствора до метки н-нонаном. Обозначают полученный рабочий раствор как . Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе приведены в таблице 15.
Таблица 15 - Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе в нанограммах/см
Конгенер ПХДД/ДФ | базовый | |
ПХБ 77 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 81 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 105 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 114 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 118 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 123 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 126 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 156 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 157 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 167 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 169 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 170 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 180 ( 99%) | 1000 | 40 |
ПХБ 189 ( 99%) | 1000 | 40 |
Приготовленный раствор перемешивают на ультразвуковой бане 10 мин, расфасовывают в стеклянные ампулы по 1 см. Ампулы запаивают и хранят до использования без доступа солнечного света не более двух лет.