Статус документа

ГОСТ 31792-2012 Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом

8 Определение диоксиноподобных (планарных) полихлорированных бифенилов

8.1 Подготовка калибровочных растворов ПХБ и растворов изотопно-меченых суррогатных и внутренних стандартов

Градуировочные растворы смеси индивидуальных и изотопно-меченых ПХБ используют для проверки времен удерживания конгенеров, линейного диапазона детектирования и расчета фактора отклика анализируемых конгенеров.

В качестве базового раствора смеси индивидуальных конгенеров планарных ПХБ используется смесь индивидуальных ПХБ в нонане -5000.

В качестве базового раствора суррогатного стандарта используется смесь изотопно-меченых по углероду конгенеров ПХБ в нонане N 4995.

8.1.1 Приготовление градуировочных растворов

8.1.1.1 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 4 см 1910 мкл н-нонана, 10 мкл базового раствора -5000 и 80 мкл раствора N 4995.

8.1.1.2 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 940 мкл н-нонана, 20 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

8.1.1.3 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 920 мкл н-нонана, 40 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

8.1.1.4 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 860 мкл н-нонана, 100 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

8.1.1.5 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10 - 100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 760 мкл н-нонана, 200 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

Концентрации калибровочных растворов (нг/см) приведены в таблице 14.

Таблица 14 - Концентрации калибровочных растворов в нанограммах/см


Конгенер ПХДД/ДФ
ПХБ 77	10	40	80	200	400
ПХБ 81	10	40	80	200	400
ПХБ 105	10	40	80	200	400
ПХБ 114	10	40	80	200	400
ПХБ 118	10	40	80	200	400
ПХБ 123	10	40	80	200	400
ПХБ 126	10	40	80	200	400
ПХБ 156	10	40	80	200	400
ПХБ 157	10	40	80	200	400
ПХБ 167	10	40	80	200	400
ПХБ 169	10	40	80	200	400
ПХБ 170	10	40	80	200	400
ПХБ 180	10	40	80	200	400
ПХБ 189	10	40	80	200	400
ПХБ 77 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 81 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 105 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 114 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 118 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 123 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 126 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 156 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 157 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 167 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 169 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 170 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 180 ( 99%)	40	40	40	40	40
ПХБ 189 ( 99%)	40	40	40	40	40

Приготовленные калибровочные растворы могут храниться в герметически закрытых виалах при температуре не выше минус 10 °С без доступа солнечного света не более 6 мес, в стеклянных запаянных ампулах не более двух лет.

8.1.2 Приготовление рабочего раствора изотопно-меченого суррогатного стандарта ПХБ

Для приготовления рабочего раствора в мерную колбу вместимостью 25 см вносят автоматическим регулируемым дозатором 1000 мкл раствора N 4995 и доводят объем раствора до метки н-нонаном. Обозначают полученный рабочий раствор как . Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе приведены в таблице 15.

Таблица 15 - Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе в нанограммах/см


Конгенер ПХДД/ДФ	базовый
ПХБ 77 ( 99%)	1000	40
ПХБ 81 ( 99%)	1000	40
ПХБ 105 ( 99%)	1000	40
ПХБ 114 ( 99%)	1000	40
ПХБ 118 ( 99%)	1000	40
ПХБ 123 ( 99%)	1000	40
ПХБ 126 ( 99%)	1000	40
ПХБ 156 ( 99%)	1000	40
ПХБ 157 ( 99%)	1000	40
ПХБ 167 ( 99%)	1000	40
ПХБ 169 ( 99%)	1000	40
ПХБ 170 ( 99%)	1000	40
ПХБ 180 ( 99%)	1000	40
ПХБ 189 ( 99%)	1000	40

Приготовленный раствор перемешивают на ультразвуковой бане 10 мин, расфасовывают в стеклянные ампулы по 1 см. Ампулы запаивают и хранят до использования без доступа солнечного света не более двух лет.