Статус документа
Статус документа

ГОСТ 31792-2012 Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом

     8 Определение диоксиноподобных (планарных) полихлорированных бифенилов

8.1 Подготовка калибровочных растворов ПХБ и растворов изотопно-меченых суррогатных и внутренних стандартов

Градуировочные растворы смеси индивидуальных и изотопно-меченых ПХБ используют для проверки времен удерживания конгенеров, линейного диапазона детектирования и расчета фактора отклика анализируемых конгенеров.

В качестве базового раствора смеси индивидуальных конгенеров планарных ПХБ используется смесь индивидуальных ПХБ в нонане -5000.

В качестве базового раствора суррогатного стандарта используется смесь изотопно-меченых по углероду конгенеров ПХБ в нонане N 4995.

8.1.1 Приготовление градуировочных растворов

8.1.1.1 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 4 см 1910 мкл н-нонана, 10 мкл базового раствора -5000 и 80 мкл раствора N 4995.

8.1.1.2 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 940 мкл н-нонана, 20 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

8.1.1.3 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 920 мкл н-нонана, 40 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

8.1.1.4 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10-100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 860 мкл н-нонана, 100 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

8.1.1.5 Раствор

Используя регулируемые автоматические дозаторы на объемы 100-1000 мкл и 10 - 100 мкл, последовательно вносят в виалу вместимостью 2 см 760 мкл н-нонана, 200 мкл базового раствора -5000 и 40 мкл раствора N 4995.

Концентрации калибровочных растворов (нг/см) приведены в таблице 14.

Таблица 14 - Концентрации калибровочных растворов в нанограммах/см

Конгенер ПХДД/ДФ

ПХБ 77

10

40

80

200

400

ПХБ 81

10

40

80

200

400

ПХБ 105

10

40

80

200

400

ПХБ 114

10

40

80

200

400

ПХБ 118

10

40

80

200

400

ПХБ 123

10

40

80

200

400

ПХБ 126

10

40

80

200

400

ПХБ 156

10

40

80

200

400

ПХБ 157

10

40

80

200

400

ПХБ 167

10

40

80

200

400

ПХБ 169

10

40

80

200

400

ПХБ 170

10

40

80

200

400

ПХБ 180

10

40

80

200

400

ПХБ 189

10

40

80

200

400

ПХБ 77 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 81 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 105 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 114 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 118 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 123 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 126 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 156 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 157 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 167 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 169 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 170 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 180 ( 99%)

40

40

40

40

40

ПХБ 189 ( 99%)

40

40

40

40

40



Приготовленные калибровочные растворы могут храниться в герметически закрытых виалах при температуре не выше минус 10 °С без доступа солнечного света не более 6 мес, в стеклянных запаянных ампулах не более двух лет.

8.1.2 Приготовление рабочего раствора изотопно-меченого суррогатного стандарта ПХБ

Для приготовления рабочего раствора в мерную колбу вместимостью 25 см вносят автоматическим регулируемым дозатором 1000 мкл раствора N 4995 и доводят объем раствора до метки н-нонаном. Обозначают полученный рабочий раствор как . Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе приведены в таблице 15.


Таблица 15 - Концентрации суррогатных стандартов в рабочем растворе в нанограммах/см

Конгенер ПХДД/ДФ

базовый


ПХБ 77 ( 99%)

1000

40

ПХБ 81 ( 99%)

1000

40

ПХБ 105 ( 99%)

1000

40

ПХБ 114 ( 99%)

1000

40

ПХБ 118 ( 99%)

1000

40

ПХБ 123 ( 99%)

1000

40

ПХБ 126 ( 99%)

1000

40

ПХБ 156 ( 99%)

1000

40

ПХБ 157 ( 99%)

1000

40

ПХБ 167 ( 99%)

1000

40

ПХБ 169 ( 99%)

1000

40

ПХБ 170 ( 99%)

1000

40

ПХБ 180 ( 99%)

1000

40

ПХБ 189 ( 99%)

1000

40



Приготовленный раствор перемешивают на ультразвуковой бане 10 мин, расфасовывают в стеклянные ампулы по 1 см. Ампулы запаивают и хранят до использования без доступа солнечного света не более двух лет.