ГОСТ Р 53184-2008

Группа Н23

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РЫБА, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом

Fish, marine invertebrates and products of their processing. Determination of dioxins and dioxin-like biphenyls content by GC-MS method

ОКС 67.120.30

ОКП 92 7110

         92 7114

Дата введения 2010-01-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН ГУ "НПО "Тайфун" Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды, ФГУП "Атлантический научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии" (ФГУП "Атлант НИРО")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 634-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международных стандартов ИСО 18073:2004* "Качество воды. Определение содержания от тетра- до октахлористых диоксинов и фуранов. Метод изотопного разведения HRGC/HRMS", ИСО 17858:2007 "Качество воды. Определение содержания диоксинподобных РСВ. Метод GC/MS" и основных положений МУК МЗ РФ от 01.06.99 "Методические указания по идентификации и изомерспецифическому определению полихлорированных дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов в мясе, птице, рыбе, продуктах и субпродуктах из них, а также других жиросодержащих продуктах и кормах методом хромато-масс-спектрометрии"**

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.    

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт предназначен для идентификации и выполнения измерений массовых концентраций 17 высокотоксичных полихлорированных дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов: 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина, 2,3,7,8-пентахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,4,7,8-гексахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,4,6,7,8-гептахлордибензо-n-диоксина; октахлордибензо-n-диоксина; 2,3,7,8-тетрахлордибензофурана; 1,2,3,7,8-пентахлордибензофурана; 2,3,4,7,8-пентахлордибензофурана; 1,2,3,4,7,8-гексахлордибензофурана; 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензофурана; 2,3,4,6,7,8-гексахлордибензофурана; 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензофурана; 1,2,3,4,6,7,8-гептахлордибензофурана; 1,2,3,4,7,8,9-гептахлордибензофурана; октахлордибензофурана, а также 14 диоксиноподобных планарных полихлорированных бифенилов (ПХБ): 3,3',4,4'-тетрахлорбифенила; 3,4,4',5-тетрахлорбифенила; 2,3,3',4,4'-пентахлорбифенила; 2,3,4,4',5-пентахлорбифенила; 2,3',4,4',5-пентахлорбифенила; 2',3,4,4',5-пентахлорбифенила; 3,3',4,4',5-пентахлорбифенила; 2,3,3',4,4',5-гексахлорбифенила; 2,3,3',4,4',5'-гексахлорбифенила; 2,3',4,4',5,5'-гексахлорбифенила; 3,3',4,4',5,5'-гексахлорбифенила; 2,2',3,3',4,4',5-гептахлорбифенила; 2,2',3,4,4',5,5'-гептахлорбифенила; 2,3,3',4,4',5,5'-гептахлорбифенила в рыбе, морских беспозвоночных и продуктах их переработки.

Метод анализа основан на экстракции аналитов органическими растворителями, последовательной очистке экстракта с применением гель-фильтрации и колоночной хроматографии на различных сорбентах и количественном анализе методом хромато-масс-спектрометрии с использованием суррогатных изотопно-меченых стандартов - аналогов определяемых соединений, вводимых в пробу на стадии пробоподготовки.

Предел обнаружения различных конгенеров составляет соответственно от 0,1 до 0,5 нг/кг. Определению не мешает присутствие в образцах пестицидов, полихлорированных бифенилов и прочих галогенированных соединений.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52161.2.15-2006 (МЭК 60335-2-15:2005) Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Часть 2.15. Частные требования для приборов для нагревания жидкостей

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 201-76 Тринатрийфосфат. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2652-78 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 20010-93 Перчатки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-80) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 полихлорированные дибензо-n-диоксины/дибензофураны; ПХДД/ДФ: Все конгенеры дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов с содержанием в молекуле от одного до восьми атомов хлора.

3.1.2 суррогатный стандарт; : Смесь конгенеров ПХДД/ДФ или ПХБ, изотопно-меченых по углероду С, вводимая в пробу на стадии обработки для контроля полноты извлечения и количественных расчетов.

3.1.3 внутренний стандарт; : Изотопно-меченый по углероду С изомер ПХДД/ДФ, не входящий в состав , вводимый в подготовленный к анализу экстракт для контроля конечного объема экстракта, проверки стабильности работы масс-спектрометра и оперативного контроля эффективности хроматографического разделения изомеров.

3.1.4 реконструированная масс-хроматограмма: Масс-хроматограмма, полученная компьютерной обработкой результатов анализа и показывающая значение сигнала, создаваемого ионами с заданной массой, а.е.м., характерной для конгенеров ПХДД/ДФ с определенной степенью хлорирования.

3.1.5 диоксиновый эквивалент токсичности; : Конгенеры ПХДД/ДФ или ПХБ - значение, выраженное в относительных величинах токсичности, установленных Всемирной организацией здравоохранения при условии, что токсичность изомера 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина принята равной 1 (приложение А).

3.1.6 суммарный диоксиновый эквивалент токсичности пробы: Суммарная токсичность пробы, создаваемая токсичными конгенерами ПХДД/ДФ и планарными ПХБ, определяемая как сумма произведений концентраций каждого конгенера на соответствующий эквивалент токсичности (, пг/г).

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения для нижеследующих конгенеров:

ТХДД - любой изомер тетрахлордибензо-n-диоксина;

ПеХДД - любой изомер пентахлордибензо-n-диоксина;

ГкХДД - любой изомер гексахлордибензо-n-диоксина;

ГпХДД - любой изомер гептахлордибензо-n-диоксина;

ОХДД - октахлордибензо-n-диоксин;

ТХДФ - любой изомер тетрахлордибензофурана;

ПеХДФ - любой изомер пентахлордибензофурана;

ГкХДФ - любой изомер гексахлордибензофурана;

ГпХДФ - любой изомер гептахлордибензофурана;

ОХДФ - октахлордибензофуран;

ПХБ - любой конгенер полихлорбифенила.

Примечание - Порядок замещения для конкретного изомера указывается цифровым индексом, согласно правилам IUPAC, например, 1,2,3,4,5- пентахлордибензо-n-диоксин.

3.3 Для обозначения конгенеров планарных полихлорированных бифенилов (ПХБ) используют следующие сокращения:

ПХБ 77 - 3,3',4,4'-тетраХБ;

ПХБ 81 - 3,4,4',5-тетраХБ;

ПХБ 105 - 2,3,3',4,4'-пентаХБ;

ПХБ 114 - 2,3,4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 118 - 2,3',4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 123 - 2',3,4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 126 - 3,3',4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 156 - 2,3,3',4,4',5-гексаХБ;

ПХБ 157 - 2,3,3',4,4',5'-гексаХБ;

ПХБ 167 - 2,3',4,4',5,5'-гексаХБ;

ПХБ 169 - 3,3',4,4',5,5'-гексаХБ;

ПХБ 170 - 2,2',3,3',4,4',5-гептаХБ;

ПХБ 180 - 2,2',3,4,4',5,5'-гептаХБ;

ПХБ 189 - 2,3,3',4,4',5,5'-гептаХБ;

3.4 Для обозначения масс-спектрометрического режима анализа с использованием химической ионизации и детектированием отрицательно заряженных ионов используется сокращение ХИ ОИ.