ГОСТ 31792-2012 Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом

     6 Определение полихлорированных дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов

6.1 Подготовка посуды, сорбентов и реактивов
     

    6.1.1 Подготовка посуды

Стеклянную химическую посуду замачивают в растворе тринатрийфосфата на 6-7 ч, затем промывают водопроводной водой, моют горячей хромовой смесью, ополаскивают водопроводной водой, а затем трижды дистиллированной водой и сушат при температуре 300 °С в сушильном шкафу.

6.1.2 Подготовка реактивов и материалов

Очистку растворителей н-гексана и дихлорметана осуществляют путем перегонки при атмосферном давлении с использованием стеклянной химической посуды в соответствии с правилами перегонки органических веществ.

Используемые растворители квалификации "для следового анализа" производства фирмы Merck или аналогичные используются без очистки.

Натрий сернокислый безводный марки ос.ч. прокаливают в муфельной печи 4 ч при температуре 400 °С, охлаждают в эксикаторе, хранят в колбе со шлифом не более месяца.

Смесь гексан-дихлорметан (1:1) готовится смешением равных объемов гексана и дихлорметана в емкости вместимостью 5 дм из темного стекла, снабженной притертой пробкой.

Смесь гексан-дихлорметан (97:3) готовится смешением 970 см гексана и 30 см дихлорметана в емкости вместимостью 1 дм из темного стекла, снабженной притертой пробкой.

Смесь гексан-дихлорметан (40:60) готовится смешением 400 см гексана и 600 см дихлорметана в емкости вместимостью 1 дм из темного стекла, снабженной притертой пробкой.

Кварцевый волокнистый материал СКВ прокаливают в муфельной печи при 700 °С в течение 30 мин и хранят в герметичной стеклянной таре не более месяца.

При подготовке и использовании каждой новой партии реактивов и материалов или замене одного из них проводят проверку путем выполнения всей процедуры анализа для холостого опыта и контрольной аттестованной смеси, оценивая результаты с учетом характеристик погрешности. Допускается использование растворителей и сорбентов других марок, обеспечивающих проведение анализа с заданной погрешностью.

6.1.3 Подготовка сорбентов

6.1.3.1 Активирование оксида алюминия

Навеску оксида алюминия массой 200 г помещают в кварцевый стакан и прокаливают в муфельной печи при 700 °С в течение 8 ч. Активированную окись алюминия хранят в герметичной стеклянной таре не более 3 сут.

6.1.3.2 Активирование силикагеля

Навеску силикагеля массой 200-400 г промывают последовательно двойными объемами метанола, а затем активируют в муфельной печи 8 ч при 350 °С. Активированный силикагель хранят в герметически закрытой стеклянной таре не более двух недель.

6.1.3.3 Приготовление силикагеля, модифицированного серной кислотой

Для приготовления партии силикагеля, модифицированного кислотой (), тщательно смешивают 56 г активированного и 24 см концентрированной (плотность 1,83 г/см). Кислоту необходимо приливать небольшими порциями в колбу с активированным , встряхивая содержимое колбы. Готовый модифицированный сорбент должен представлять собой однородную массу без комков. Хранят приготовленный сорбент в колбе, закрытой притертой стеклянной пробкой, в эксикаторе и используют в течение 1 мес. По истечении этого срока остатки сорбента утилизируют.

6.1.3.4 Приготовление силикагеля, модифицированного гидроксидом натрия

Силикагель, модифицированный щелочью, готовят на основе активированного силикагеля со сроком хранения не более одного дня. Для приготовления 100 г + щелочь тщательно смешивают 67 г активированного и 31 см 1М водного раствора . Раствор щелочи приливают небольшими порциями в колбу с активированным и встряхивают содержимое колбы. Готовый модифицированный сорбент должен представлять собой однородную массу без комков. Хранят приготовленный сорбент в колбе, закрытой стеклянной пробкой, вне эксикатора, используют в течение одного месяца.

6.1.3.5 Подготовка колонки для гель-фильтрации Bio-Beads SE-X3

20 г сухого полистирольного геля Bio-Beads SE-X3 помещают в чистую колбу вместимостью 250 см, заливают смесью гексан-дихлорметан (1:1) и выдерживают 24 ч.

B колонку для гель-фильтрации, представляющую собой стеклянную трубку длиной 70 см и диаметром 20 мм с впаянным в нижней части пористым стеклянным фильтром Шотта и тефлоновым краном (рисунок Б.1, приложение Б.1), помещают слой кварцевого волокнистого материала СКВ и уплотняют его стеклянной палочкой. При закрытом кране наливают в колонку смеси гексан-дихлорметан (1:1) на 1/3 высоты рабочей части колонки. Переносят количественно сорбент в колонку, используя смесь гексан-дихлорметан (1:1). Пропускают через колонку 600 см смеси гексан-дихлорметан (1:1).

Подготовленный полистирольный материал для гель-фильтрации Bio-Beads SE-X3 хранят в набухшем состоянии в колонке под слоем растворителя.

6.2 Калибровка колонки Bio-Beads SE-X3

Калибровка колонки для гель-фильтрации заключается в определении объема элюента , после пропускания которого начинается выделение целевой фракции, содержащей ПХДД/ДФ, и объема элюента , пропускание которого обеспечивает полное выделение целевой фракции из колонки.

В мини-виалу вместимостью 2 см вносят 1 см смеси гексан-дихлорметан (1:1), затем добавляют автоматическим дозатором 5 мкл раствора смеси калибровочного стандарта ПХДД/ДФ. Перемешивают содержимое виалы на ультразвуковой бане 30 с и количественно переносят в колонку для гельфильтрации.