ГОСТ Р 8.694-2010
(Руководство ИСО 35:2006)

Группа Т62

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ МАТЕРИАЛОВ (ВЕЩЕСТВ)

Общие статистические принципы определения метрологических характеристик

State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard reference materials (substances). General statistical principles of determination of metrological characteristics

ОКС 17.020

        71.040.30

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и Подкомитетом ПК 53.1 "Стандартные образцы" Технического комитета по стандартизации ТК 53 на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 989-ст

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному документу Международной организации по стандартизации - Руководство ИСО 35:2006* "Референтные материалы - Общие и статистические принципы испытания" (ISO Guide 35:2006 "Reference materials - General and statistical principles for certification") путем внесения технических отклонений, объяснение которых приведено во введении к настоящему стандарту

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 В настоящем стандарте реализовано положение 9 статьи 2 Федерального закона от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение к настоящему стандарту

Стандартные образцы (СО), предназначенные для воспроизведения, хранения и передачи величин, характеризующих состав и свойства веществ (материалов) [при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации и контроле показателей точности методик измерений и испытаний, оценивании метрологических характеристик средств измерений и др.], должны иметь установленные метрологические характеристики, включающие в себя аттестованное значение, границу погрешности и/или расширенную неопределенность аттестованного значения СО.

Цель настоящего стандарта заключается в установлении общих и статистических принципов определения метрологических характеристик стандартных образцов, гармонизированных с соответствующими принципами, установленными руководством ИСО 35:2006 "Референтные материалы - Общие и статистические принципы испытания" (ISO Guide 35:2006 "Reference materials - General and statistical principles for certification") (далее - Руководство ИСО 35:2006) Комитета по стандартным образцам Международной организации по стандартизации (ИСО РЕМКО). С учетом терминологии, представленной в переводе на русский язык Международного словаря по метрологии - VIM-3, Руководство ИСО 35:2006 распространяется на стандартные образцы (reference materials) и аттестованные стандартные образцы (certified reference materials). В Российской Федерации для обеспечения единства измерений в соответствии с Федеральным законом N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений" и ГОСТ 8.315-97 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения" используются стандартные образцы различных категорий. С учетом современных требований к стандартным образцам, используемым при проведении измерений, требований прослеживаемости стандартных образцов, требований к изготовителям стандартных образцов, изложенных в руководстве ИСО 34 (ISO Guide 34 "General requirements for the competence of reference material producers"), P 50.2.061-2008 "Государственная система обеспечения единства измерений. Общие критерии компетентности производителей стандартных образцов", и выполнений ими этих требований в настоящем стандарте термины "reference material" (RM), "certified reference material" (CRM), "certification" представлены соответственно как "стандартный образец" (СО), "аттестованный стандартный образец" (АСО).

Руководство ИСО 35:2006 разработано с учетом положений Руководства по выражению неопределенности в измерении Международной организации по стандартизации ["Guide to Expression of Uncertainty in Measurement" (GUM)], поэтому параметры, связанные с результатами измерений и характеризующие рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине, представлены в терминах "неопределенности".

Настоящий стандарт модифицирован по отношению к Руководству ИСО 35:2006 путем внесения редакционных правок текста с учетом правил и норм русского языка, включения дополнительных положений и изменения его структуры. Текст стандарта оформлен в соответствии с требованиями национальной стандартизации, в частности примеры, представленные в тексте стандарта, выделены полужирным шрифтом "курсив" уменьшенного размера. Дополнительные положения, учитывающие особенности национальной стандартизации, в тексте стандарта приведены в рамках из тонких линий, а информация с объяснением причин включения этих положений приведена в примечаниях, в этих же рамках.

Ниже перечислены конкретные изменения и дополнения, которые приведены в настоящем стандарте относительно Руководства ИСО 35:2006, а также некоторые пояснения, касающиеся используемой терминологии:

- наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения его в соответствие с требованиями национальной стандартизации;

- положения стандарта распространяются на общие и статистические принципы определения метрологических характеристик стандартных образцов;

- из структурного элемента "Введение" исключен последний абзац ввиду того, что в Российской Федерации в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений используются только стандартные образцы утвержденных типов, имеющие установленные метрологические характеристики, представляемые в паспорте СО;

- раздел "Обозначения и сокращения" дополнен сокращением "СО - стандартный образец", "АСО - аттестованный стандартный образец";

- в разделе "Нормативные ссылки" приведены нормативные документы, действующие и используемые в Российской Федерации, взамен некоторых нормативных документов, указанных в Руководстве ИСО 35:2006. Приложение ДА настоящего стандарта включает в себя сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте. Руководства ИСО 32, 33 и 34 (ISO Guide 32 "Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials", ISO Guide 33 "Uses of certified reference materials", ISO Guide 34) Международной организации по стандартизации исключены из раздела "Нормативные ссылки" и перенесены в структурный элемент "Библиография";

- в раздел "Термины и определения" включено положение о применении терминов, определенных действующими в Российской Федерации нормативными документами; термины "стандартный образец", "аттестованный стандартный образец", "кратковременная стабильность", "долговременная стабильность", "срок службы стандартного образца" приведены согласно Руководству ИСО 35:2006;

- в тексте стандарта (разделы 5-10) приведены примечания, заключенные в рамку из тонких линий, касающиеся возможности использования при определении метрологических характеристик СО алгоритмов, представленных в национальных нормативных документах: РМГ 93-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов", Р 50.2.031-2003 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценивания характеристики стабильности", РМГ 55-2002* "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава чистых органических веществ. Методы аттестации", МИ 3174-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослеживаемости аттестованных значений";

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: РМГ 55-2003, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

- наименование пункта 9.4.2.3 "Технические требования" исключено. Нумерация пунктов "Требуемое число результатов измерений", "Число единиц (экземпляров) и повторных измерений", "Методы измерений", "Представление результатов измерений" изменена на состоящую из четырех цифр в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения";

- структурный элемент "Библиография" дополнен Руководствами ИСО 31 (ISO Guide 31 "Reference materials - Contents of certificates and labels"), ИСО 33, ИСО 34 Международной организации по стандартизации и нормативными документами, действующими в Российской Федерации, регламентирующими требования к определению метрологических характеристик стандартных образцов (Р 50.2.061-2008, РМГ 93-2009, Р 50.2.031-2003, РМГ 55-2002, МИ 3174-2009), а также документом, регламентирующим требования к отчету по разработке стандартного образца (МИ 3112-2008 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание и оформление отчета о разработке");

- из структурного элемента "Библиография" и из текста исключены некоторые ссылки на публикации в зарубежных изданиях, носящие рекомендательный характер, но недоступные для пользователей стандарта и не принятые для применения в Российской Федерации;

- слова, фразы, включенные в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации, выделены шрифтом "курсив";

- введен раздел 11 "Сличение стандартных образцов". Включение этого раздела обусловлено положениями действующих в качестве национальных рекомендаций МИ 3257-2009 и РМГ 56-2002, относящихся к сличениям стандартных образцов, которые могут быть проведены в процессе или после проведения работ по определению метрологических характеристик стандартных образцов;

- структура настоящего стандарта незначительно изменена по отношению к Руководству ИСО 35:2006. Сопоставление структур настоящего стандарта и указанного международного документа приведено в приложении ДБ.

Введение

Производство и аттестация стандартных образцов (СО) - это основные виды деятельности по улучшению и поддержанию всемирной системы измерений. В соответствии с Руководствами ИСО 32 (ISO Guide 32 "Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials"), 33 (ISO Guide 33 "Uses of certified reference materials") аттестованные стандартные образцы используются для градуировки средств измерений, для контроля точности результатов измерений, для аттестации методик (методов) измерений, а также для приписывания значений другим материалам, которые, в свою очередь, могут быть приняты в качестве аттестованных стандартных образцов (далее - АСО). АСО используются для установления прослеживаемости к опорным значениям, описываемым шкалами порядковых величин (например, шкалой октанового числа), и к значениям условных опорных шкал. Чистые вещества в виде СО используются для поддержания международной температурной шкалы.

Для изготовителей аттестованных стандартных образцов подготовлены Руководства ИСО [Руководства ИСО 31, 32, 33, а также 34 (ISO Guide 34 "General requirements for the competence of reference material producers")], которые помогают при производстве и аттестации стандартных образцов, обеспечивая, таким образом, качество произведенных АСО. В Руководстве ИСО 34 установлены требования, которым должна удовлетворять система менеджмента качества изготовителя АСО, тогда как в настоящем стандарте даны разъяснения о том, как реализовать эти требования. На достаточно общем уровне настоящий стандарт предлагает модели определения однородности, стабильности СО, определения значений аттестуемой характеристики АСО. Руководство ИСО 31 описывает формат и содержание сопроводительного документа аттестованного стандартного образца.

Настоящий стандарт в определенной степени представляет собой интерпретацию Руководства по выражению неопределенности в измерении Международной организации по стандартизации "Guide to Expression of Uncertainty in Measurement" (GUM) в отношении особенностей производства АСО. В тех случаях, где возможно, в настоящем стандарте даны ссылки на GUM, так как в последнем представлено подробное описание оценки неопределенности результата измерений. Настоящий стандарт служит дополнением GUM в части предоставления рекомендаций по включению неопределенностей, обусловленных неоднородностью и нестабильностью аттестованного стандартного образца, в неопределенность аттестованного значения АСО и по оцениванию вклада этих составляющих в бюджет неопределенности.

Настоящий стандарт разработан в целях оптимизации этапов производства стандартных образцов, однако применение положений стандарта без тщательного анализа может стать причиной неправильного установления аттестованных значений АСО и их неопределенностей. Пользователь настоящего стандарта должен учитывать, что этот документ не может заменить критическое мышление и профессиональное мастерство. Качество АСО зависит, в равной степени, как от выполнения представленных рекомендаций, так и от использования подходящих процедур и методов измерений.

Для выполнения конкретных задач по аттестации СО требуются исследование материала стандартного образца, изучение методов измерений, используемых при определении однородности, стабильности, аттестованного значения СО, а также знание статистических приемов, необходимых для правильной обработки и интерпретации экспериментальных данных. Соединение этих необходимых составляющих придает процессу производства и аттестации СО достаточную сложность. Наибольшие затруднения может вызвать сочетание знаний, необходимых для успешного выполнения поставленных задач.

Значительная часть положений настоящего стандарта может быть применена при производстве СО. Такие требования, как прослеживаемость аттестованного значения, необходимость полной оценки неопределенности измерений, относятся к большинству СО, что позволяет использовать их в качестве мер для калибровки, градуировки или средств для контроля показателей точности методик измерений, или для приписывания значения другому материалу.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие и статистические принципы разработки и определения метрологических характеристик стандартных образцов (СО). Положения настоящего стандарта способствуют пониманию и развитию методов оценивания аттестованных значений СО, их неопределенностей, установлению метрологической прослеживаемости СО.

Стандартные образцы, метрологические характеристики которых определены в соответствии с настоящим стандартом, сопровождаемые паспортом СО, являются аттестованными стандартными образцами (АСО). Настоящий стандарт описывает принципы определения метрологических характеристик АСО, обеспечивающих сравнимость, точность результатов измерений, метрологическую прослеживаемость результатов измерений к национальным или международным эталонам или установленным опорным значениям.

Примечания

1 Для получения сравнимых результатов измерений в разных лабораториях, в разный период времени необходимо обеспечить прослеживаемость измерений к соответствующей единице Международной системы единиц (СИ) или установленному опорному значению в соответствии с [1]. Аттестованные стандартные образцы играют ключевую роль при внедрении концепции прослеживаемости результатов измерений в сферы деятельности, связанные с изучением состава и свойств веществ и материалов. В лабораториях АСО используют в качестве легкодоступных эталонов для установления прослеживаемости к национальным или международным эталонам. Прослеживаемость аттестованных значений АСО к единицам СИ или к другим согласованным международным единицам устанавливают при проведении работ по определению метрологических характеристик АСО.

Настоящий стандарт описывает общие принципы способов определения аттестованных значений СО, прослеживаемых к принятым опорным значениям, охватывая материалы (матрицы) различных видов (от газовых смесей до биологических материалов) и различных свойств (от химического состава до физических и иммунологических свойств). Наряду с применением общих подходов, описанных в настоящем стандарте, при выборе процедур изготовления и определения метрологических характеристик СО в каждом конкретном случае следует учитывать особенности материала.

Описанные в настоящем стандарте статистические методы предполагают нормальное распределение результатов измерений. В случае если распределение результатов измерений отличается от нормального, предпочтение должно быть отдано другим статистическим методам их обработки с целью получить достоверную оценку аттестованных значений СО и связанных с ними неопределенностей.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.691-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание паспортов и этикеток

ГОСТ Р 50779.10-2000 Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений