МИ 3174-2009

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

Установление прослеживаемости аттестованных значений стандартных образцов

Дата введения 2009-02-01

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНА: Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" Ростехрегулирования

ИСПОЛНИТЕЛИ: Д.П.Налобин канд. хим. наук, Е.В.Осинцева канд. хим. наук, А.В.Скутина

2 УТВЕРЖДЕНА: ФГУП "УНИИМ"

3 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА: ФГУП "ВНИИМС"

4 ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящая рекомендация распространяется на стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов (СО), определяет процедуры соотнесения значения аттестуемой характеристики СО с принятыми реперами и оценивание вклада неопределенностей этих реперов в неопределенность, обусловленную способом установления аттестованного значения СО.

Примечание - В рекомендациях рассмотрены случаи установления прослеживаемости аттестованных значений СО по результатам количественных оценок.

     2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ Р 8.563-96* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.563-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534.1-93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

РМГ 53-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерений

РМГ 29-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

Р 50.2.056-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Образцы материалов (веществ) стандартные. Термины и определения

Р 50.2.058-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов.

     3 Термины, определения и обозначения

3.1 В настоящих рекомендациях использованы термины из ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 50779.10 (ИСО 3534.1), ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-3, РМГ 29, Р 50.2.058, Р 50.2.056 и термины со следующими определениями:

3.1.1 неопределенность (измерения): Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине [1].

3.1.2 стандартная неопределенность: Неопределенность результата измерений, выраженная в виде стандартного отклонения [1].

3.1.3 способ установления аттестованного значения СО: Метрологически обоснованная процедура установления аттестованного значения СО.

3.1.4 неопределенность, обусловленная способом установления аттестованного значения СО (неопределенность от способа): Составляющая неопределенности аттестованного значения СО, обусловленная неопределенностями результатов измерений при установлении аттестованного значения СО.

3.1.5 стандартная неопределенность, обусловленная способом установления аттестованного значения СО (стандартная неопределенность от способа): Неопределенность, обусловленная способом установления аттестованного значения СО, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.6 прослеживаемость: Свойство результата измерения или значения эталона, заключающееся в возможности его соотнесения с принятыми реперами - обычно национальными или международными эталонами - посредством непрерывной цепи калибровок или сличений с установленными неопределенностями [3].

3.1.7 прослеживаемость аттестованного значения СО: Свойство аттестованного значения СО, заключающееся в возможности его соотнесения с принятыми реперами, использованными при установлении аттестованного значения СО, с установленными неопределенностями.

3.1.8 установление прослеживаемости аттестованного значения СО: Соотнесение значения аттестуемой характеристики СО с принятыми реперами и оценивание вклада от неопределенностей этих реперов в неопределенность, обусловленную способом установления аттестованного значения СО.

Примечание - Номенклатура принятых в настоящих рекомендациях реперов приведена в 5.2.

3.1.9 неопределенность, обусловленная прецизионностью: Составляющая неопределенности от способа установления аттестованного значения СО, обусловленная рассеянием значений результатов измерений, полученных при соотнесении значения аттестуемой характеристики СО с использованными реперами.

3.1.10 стандартная неопределенность, обусловленная прецизионностью: Неопределенность, обусловленная прецизионностью, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.11 неопределенность, обусловленная использованными реперами (неопределенность от использованных реперов): Составляющая неопределенности от способа установления аттестованного значения СО, обусловленная неопределенностями реперов, использованных при установлении аттестованного значения СО.

3.1.12 стандартная неопределенность, обусловленная использованными реперами (стандартная неопределенность от использованных реперов): Неопределенность, обусловленная использованными реперами, выраженная в виде стандартного отклонения.

3.1.13 суммарная стандартная неопределенность: Стандартная неопределенность результата измерений, полученного через значения других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенные в соответствии с тем, как результат измерений изменяется при изменении этих величин [1].

3.1.14 расширенная неопределенность: Величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли быть приписаны измеряемой величине [1].

3.1.15 метод измерений: Логическая последовательность операций, описанная в общем виде, которая применяется при выполнении измерений [2].

3.1.16 эмпирические методики выполнения измерений (эмпирические МВИ): МВИ, в которых единицы измерения результатов зависят от применяемого метода [2].

3.1.17 рациональные методики выполнения измерений (рациональные МВИ): МВИ, в которых единицы измерения результатов не зависят от применяемого метода [2].

3.1.18 первичный метод измерений: Метод измерений, обладающий наивысшими метрологическими свойствами, операции которого полностью описываются и истолковываются в единицах СИ, и результаты которого принимаются без сравнения с эталоном той же величины [3].

Примечание

1 Консультативный Комитет по количеству вещества Международного Бюро Мер и Весов рекомендует в качестве первичных следующие методы: гравиметрия, титриметрия, кулонометрия, масс-спектрометрия с изотопным разбавлением, инструментальный нейтронно-активационный анализ, нисходящая спектрометрия внутри кольцевого резонатора.

2 Метод приобретает статус первичного по результатам международных сличений.

3.2 В рекомендациях использованы следующие обозначения и сокращения:

СО - стандартный образец;

МВИ - методика выполнения измерений;

- стандартная неопределенность;

- расширенная неопределенность;

- стандартная неопределенность, обусловленная способом установления аттестованного значения СО;

- стандартная неопределенность, обусловленная прецизионностью;

- стандартная неопределенность от использованных реперов;

- суммарная стандартная неопределенность;

- суммарная стандартная неопределенность, обусловленная способом установления аттестованного значения СО;

- аттестованное значение СО;

- аттестуемая характеристика СО;

- стандартное отклонение повторяемости;

- стандартное отклонение промежуточной прецизионности при различии по фактору ;

- диапазон значений результатов измерений;

- значение выходного сигнала средства измерений;

- стандартное отклонение не исключенной систематической погрешности МВИ.

     4 Общие положения

4.1 В соответствии с Р 50.2.056, [4-6] одним из важных характеристик стандартного образца (СО) является прослеживаемость аттестованного значения СО к единице СИ или принятым реперам.

4.2 Способами установления прослеживаемости аттестованных значений СО считаются способы, предполагающие использование при установлении аттестованного значения СО:

- методик выполнения измерений (МВИ), основанных на методах, полностью описываемых и истолковываемых в единицах СИ, результаты измерений которых принимаются без сравнения с эталоном той же величины (первичные методы),

- стандартных образцов, имеющих установленную прослеживаемость.

4.3 Существуют СО, аттестованные значения которых не могут иметь строгую прослеживаемость к единицам СИ. В этих случаях устанавливают прослеживаемость аттестованного значения СО до соответствующих реперов, например [5,6]:

- до согласованного значения результатов измерений, полученных при межлабораторных сравнительных испытаниях,

- до согласованного значения результатов измерений, полученных в строгом соответствии с эмпирической МВИ, или до согласованных эталонов, четко описанных и принятых всеми заинтересованными сторонами.

4.4 Если установить прослеживаемость аттестованного значения СО невозможно, разработчик СО должен представить убедительное доказательство согласованности результатов измерений аттестуемой характеристики, полученных несколькими методами, основанными на различных физических или химических принципах.

     5 Способы установления прослеживаемости аттестованного значения стандартного образца

5.1 Имеются следующие способы установления прослеживаемости аттестованного значения СО:

1) использование для установления аттестованного значения СО методики выполнения измерений (МВИ), основанной на первичном методе (далее - прослеживаемость при установлении аттестованного значения СО первичным методом);

2) использование для установления аттестованного значения СО другого СО, имеющего установленную прослеживаемость (далее - прослеживаемость при установлении аттестованного значения СО по стандартному образцу);

3) использование для установления аттестованного значения СО МВИ, предусматривающей градуировку по СО, прослеживаемость аттестованного значения которого установлена (далее - прослеживаемость при установлении аттестованного значения СО с использованием градуировки);

4) установление аттестованного значения СО, выполняемое с привлечением нескольких лабораторий (далее - прослеживаемость при межлабораторном способе установления аттестованного значения СО), предусматривающее применение: