Р 50.2.031-2003

Группа Т86.5

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Методика оценивания характеристики стабильности

ОКС 17.020

Дата введения 2004-07-01

    

Предисловие

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") Госстандарта России

ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Госстандарта России

2 ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 1 декабря 2003 г. N 339-ст

3 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на стандартные образцы (СО) состава и свойств веществ и материалов и устанавливают последовательность экспериментальных операций при исследовании стабильности СО, алгоритм обработки результатов для оценивания срока годности экземпляров СО, устанавливаемого в документации на тип СО.

Срок годности экземпляра СО назначается по результатам исследования стабильности при его первичной аттестации либо корректируется для утвержденного типа СО.

     2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящих рекомендациях применены термины по ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.563, а также следующие термины с соответствующими определениями:

погрешность от нестабильности СО: Составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная изменением значений аттестованной характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.

Примечание - Характеристика погрешности от нестабильности СО может быть выражена границами доверительного интервала для вероятности или как функция от времени в виде формулы или графика;

стабильность СО: Свойство материала СО, выражающееся в неизменности значений аттестованной характеристики СО во времени при соблюдении условий хранения и применения;

исследование стабильности СО: Изучение материала СО для целей установления срока годности экземпляра СО, условий его хранения и применения, при которых оцениваются возможные изменения значений аттестованной характеристики СО под влиянием факторов нестабильности;

факторы нестабильности: Совокупность внешних условий и физических и химических процессов, протекающих в материале СО, вызывающих изменение аттестованной характеристики СО;

ускоренное старение: Хранение материала СО при исследовании стабильности СО в условиях, усиливающих в несколько раз воздействие факторов нестабильности;

скользящий размах: Абсолютное значение разности результатов измерений в последовательных парах, упорядоченных по времени проведения измерений.

3.2 В настоящих рекомендациях применены следующие сокращения:

СО - стандартный образец;

МВИ - методика выполнения измерений;

ТЗ - техническое задание.

     4 Общие положения

4.1 Исследование стабильности СО проводят при первичной аттестации СО в соответствии с ТЗ на разработку СО или программой (методикой) аттестации СО.

4.2 Порядок исследования стабильности СО, требования к материалу СО, условия их хранения в процессе исследования, применяемые средства измерения или МВИ устанавливают в программе (методике) аттестации СО.

4.3 Исследование стабильности СО утвержденного типа при корректировке срока годности экземпляра СО проводят, как правило, по методике его первичной аттестации.

4.4 Для оценивания характеристики погрешности от нестабильности СО используют МВИ, аттестованные в соответствии с ГОСТ Р 8.563. Предпочтительнее использовать МВИ и средства измерений с известным значением стандартного отклонения случайной погрешности .

Стандартное отклонение случайной погрешности МВИ должно удовлетворять условию

,                                                                                        (1)

где - допускаемое значение погрешности аттестованного значения СО, заданное в ТЗ на разработку СО.

4.5 Продолжительность времени исследования стабильности должна быть более половины предполагаемого срока годности экземпляра СО.

Продолжительность времени исследования при ускоренном старении материала СО сокращается и определяется исходя из предполагаемого срока годности экземпляра СО и известной или оцененной зависимости изменений аттестуемой характеристики от факторов нестабильности.

     5 Проведение экспериментальных исследований и обработка результатов

5.1 Для оценки характеристики погрешности от нестабильности за период исследования стабильности СО получают результатов измерений аттестуемой характеристики (= 1, 2, ..., ) через равные промежутки времени в моменты времени .

5.2 Число измерений определяют по таблице 1 в зависимости от отношения .

Таблица 1 - Минимальное число измерений при исследовании стабильности СО

5.3 Погрешность от нестабильности в -й момент времени оценивается разностью

,                                                                                       (2)

где - результат измерения аттестуемой характеристики СО в -й момент времени;

- первый результат, полученный в период исследования стабильности СО.

5.4 Проводят экспоненциальное сглаживание полученных значений по формуле

,                                                              (3)

где - сглаженное значение разности результатов измерений в момент времени (= 1, 2, …, ). Для начального значения принимают = 0;

- коэффициент, выбираемый в зависимости от отношения по таблице 2.

Таблица 2 - Значение коэффициента для экспоненциального сглаживания