4.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям вискозного волокна или большинству использующихся в настоящее время медно-аммиачных и высокомодульных волокон с суровым, промытым, отваренным или отбеленным хлопковым волокном. Если присутствует медно-аммиачное или высокомодульное волокно, проводят предварительный анализ, в результате которого определяют, растворимо оно в реактиве или нет. Метод неприменим к смесям с хлопковым волокном, которое подверглось химической деструкции, и с вискозным волокном, содержащим аппреты или активные красители, которые удалить полностью не представляется возможным, так как растворяются лишь частично.
4.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют вискозное, медно-аммиачное или высокомодульное волокна, для этого их растворяют в растворе цинката натрия. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю вискозного, медно-аммиачного или высокомодульного волокон определяют по разности.
4.3 Дополнительные реактивы
4.3.1 Цинкат натрия (концентрированный раствор). Определяют содержание гидроокиси натрия в гранулах и растворяют 180 г гидроокиси натрия в 180-200 см воды. Непрерывно перемешивают раствор механической мешалкой по 4.4.2 и постепенно прибавляют 80 г окиси цинка чистой для анализа (ч.д.а.) при одновременном постепенном нагревании раствора. После прибавления всего количества окиси цинка нагревают раствор до тех пор, пока он не начнет легко кипеть, продолжают кипячение до получения прозрачного или слегка мутного раствора. Затем охлаждают раствор, добавляют 20 см воды, тщательно перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, используя мерную колбу, добавляют воду до получения 500 см раствора. Перед использованием фильтруют раствор через стеклянный фильтр с размером пор от 40 до 90 мкм.
4.3.2 Разбавленный раствор цинката натрия (рабочий раствор). К одной части (измерять точно) концентрированного раствора цинката натрия по 4.3.1 прибавляют две части воды при одновременном перемешивании. Тщательно смешивают и используют в течение 24 ч с момента приготовления.
4.3.3 Разбавленный раствор аммиака. Разбавляют 200 см концентрированного раствора аммиака (= 0,880 г/см) водой до получения 1 дм раствора.
4.3.4 Разбавленный раствор уксусной кислоты. Разбавляют 50 см ледяной уксусной кислоты водой до получения 1 дм раствора.
4.4 Дополнительная аппаратура
4.4.1 Механическое устройство для встряхивания.
4.4.2 Механическая мешалка.
4.4.3 Коническая колба вместимостью не менее 500 см с притертой стеклянной пробкой.
4.5 Проведение испытаний
Проводят испытания согласно 1.7.2 и затем в коническую колбу по 4.4.3 с элементарной пробой добавляют свежий разбавленный раствор цинката натрия по 4.3.2 из расчета 150 см на 1 г пробы. Закрывают колбу пробкой и интенсивно встряхивают при помощи механического устройства для встряхивания в течение (20±1) мин. После этого фильтруют содержимое колбы через взвешенный фильтровальный тигель. Удаляют избыток жидкости из тигля отсасыванием, снова помещают остаток в колбу с помощью пинцета, добавляют 100 см раствора аммиака по 4.3.3 и встряхивают колбу в течение 5 мин при помощи механического устройства для встряхивания по 4.4.1. Фильтруют содержимое колбы через тот же взвешенный фильтровальный тигель и вымывают оставшиеся волокна из колбы в тигель водой. Промывают тигель и остаток 100 см раствора уксусной кислоты по 4.3.4 и затем тщательно водой. Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
4.6 Обработка результатов
Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение для сурового, промытого, отваренного или отбеленного хлопкового волокна равно 1,02.
4.7 Погрешность
Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности =95% не превышает 2%.