16.1 Область применения
Этот метод применим к двухкомпонентным смесям поливинилхлоридных волокон на основе гомополимера винилхлорида (независимо от того, проводилось хлорирование или нет) с хлопковым, вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, ацетатным, триацетатным, полиамидным, полиэфирным, полиакрилонитрильными и модифицированными на основе акрилонитрила волокнами после удаления неволокнистого вещества. (Здесь модифицированные волокна на основе акрилонитрила - это волокна, которые после погружения в концентрированную серную кислоту (=1,84 г/см) дают прозрачный раствор).
Метод можно использовать, в частности, вместо методов, описанных в разделах 11 и 12, во всех случаях, где предварительный анализ показывает, что поливинилхлоридные волокна полностью не растворяются в диметилформамиде или азеотропной смеси сероуглерода и ацетона.
16.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют составляющую, которая не является поливинилхлоридным волокном, для этого ее растворяют концентрированной серной кислотой (=1,84 г/см). Остаток, представляющий собой поливинилхлоридное волокно, собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю второй составляющей получают по разности.
16.3 Дополнительные реактивы.
16.3.1 Серная кислота, концентрированная (=1,84 г/см).
16.3.2 Серная кислота, 50%-ная (по массе).
16.3.3 Разбавленный раствор аммиака
Разбавляют 60 см концентрированного раствора аммиака (=0,880 г/см) дистиллированной водой до получения 1 дм раствора.
16.4 Дополнительная аппаратура
16.4.1 Коническая колба вместимостью не менее 200 см с притертой стеклянной пробкой.
16.4.2 Стеклянная палочка с плоским концом.
16.5 Проведение испытаний
Проводят испытания согласно 1.7.2 и затем в колбу по 16.4.1 с элементарной пробой добавляют серную кислоту по 16.3.1 из расчета 100 см на 1 г пробы. Выдерживают содержимое колбы при комнатной температуре 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой по 16.4.2. Сливают жидкость через взвешенный фильтровальный тигель. Наливают в колбу новую порцию серной кислоты в количестве 100 см по 16.3.1 и повторяют предыдущую операцию. Выливают содержимое колбы в фильтровальный тигель и переносят в него волокнистый остаток, пользуясь стеклянной палочкой. В случае необходимости, в колбу наливают немного концентрированной серной кислоты по 16.3.1 для того, чтобы удалить волокна, прилипшие к стенкам колбы. После переноса содержимого колбы в тигель удаляют жидкость из тигля отсасыванием. Промывают остаток в тигле сначала 50%-ным раствором серной кислоты по 16.3.2, затем дистиллированной или деионизированной водой по 1.3.2, далее раствором аммиака по 16.3.3 и снова дистиллированной или деионизированной водой до нейтральной реакции промывных вод (пробы на лакмус). После каждой операции промывки жидкость из тигля удаляют отсасыванием. Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести.
Высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
16.6 Обработка результатов
Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение равно 1,00.
16.7 Погрешность
Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности =95% не превышает 2%.