12.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к смесям определенных поливинилхлоридных волокон независимо от того, перхлорированные они или нет, с натуральным шелковым, шерстяным, хлопковым, вискозным, медно-аммиачным, высокомодульным, полиамидным, полиэфирным, полиакрилонитрильным волокнами и стекловолокном. Когда содержание шерстяного или натурального шелкового волокон в смеси превышает 25%, используют метод, описанный в разделе 3. Когда содержание найлона 6 или найлона 6.6 в смеси превышает 25%, используют метод, описанный в разделе 6.
12.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют поливинилхлоридное волокно, для этого его растворяют азеотропной смесью сероуглерода и ацетона. Остаток собирают, промывают, высушивают и взвешивают. Его массу с поправкой, если необходимо, вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю поливинилхлоридного волокна определяют по разности.
12.3 Дополнительные реактивы
12.3.1 Азеотропная смесь сероуглерода и ацетона. Смешивают 555 см сероуглерода с 445 смацетона.
Примечание - Необходимо помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.
12.3.2 Этанол (92%) или метанол.
12.4 Дополнительная аппаратура
12.4.1 Коническая колба вместимостью не менее 200 см с притертой стеклянной пробкой.
12.4.2 Механическое устройство для встряхивания.
12.4.3 Небольшое часовое стекло.
12.5 Проведение испытаний
Испытания проводят согласно 1.7.2 и затем в коническую колбу по 12.4.1 с элементарной пробой добавляют реактив, представляющий собой смесь сероуглерода и ацетона по 12.3.1, из расчета 100 см на 1 г пробы. Закрывают колбу плотно пробкой и встряхивают при помощи механического устройства для встряхивания в течение 20 мин. В начале процесса ослабляют пробку один или два раза, чтобы исключить избыточное давление. Сливают всплывающую жидкость через взвешенный фильтровальный тигель. Повторяют обработку с использованием 100 см реактива по 12.3.1. Продолжают такие обработки до тех пор, пока капля экстракционной жидкости не оставит осадка поливинилхлоридного волокна после испарения с часового стекла. Вымывают оставшиеся волокна из колбы в фильтровальный тигель большим количеством реактива; удаляют жидкость отсасыванием, промывают тигель и остаток три раза этанолом по 12.3.2, а затем три раза водой. Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
Примечание - В случае некоторых смесей с высоким содержанием поливинилхлоридного волокна во время сушки может иметь место значительная усадка пробы, что, в свою очередь, может стать причиной замедления растворения поливинилхлоридного волокна растворителем. Однако это не сказывается на степени его растворения растворителем.
12.6 Обработка результатов
Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение равно 1.00.
12.7 Погрешность
Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности =95% не превышает 2%.