10.1 Область применения
Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к смесям натуральных целлюлозных и гидратцеллюлозных волокон с полиэфирным волокном.
10.2 Сущность метода
Из известной сухой массы смеси удаляют целлюлозное волокно, для этого его растворяют 75%-ной (по массе) серной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю целлюлозного волокна определяют по разности.
10.3 Дополнительные реактивы
10.3.1 Серная кислота, 75%-ная (по массе). Соответствующий реактив готовят добавлением 700 см концентрированной серной кислоты (=1,84 г/см) в 350 см дистиллированной воды; разбавление осуществляют при охлаждении емкости с раствором на водяной бане, проявляя осторожность. После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют воду до получения 1 дм раствора. Для серной кислоты 73-77%-ной (по массе) концентрация решающего значения не имеет.
10.3.2 Разбавленный раствор аммиака. Разбавляют 80 см концентрированного раствора аммиака (= 0,880 г/см) водой до получения 1 дм раствора.
10.4 Дополнительная аппаратура
10.4.1 Коническая колба вместимостью не менее 500 см с притертой стеклянной пробкой.
10.4.2 Нагревательное устройство, способное поддерживать температуру колбы (50±5) °С.
10.5 Проведение испытаний
Испытания проводят согласно 1.7.2 и затем в коническую колбу по 10.4.1 с элементарной пробой добавляют серную кислоту по 10.3.1 из расчета 200 см на 1 г пробы; закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают ее, чтобы смочилась проба. Выдерживают колбу при температуре (50±5) °С в течение 1 ч, мягко встряхивают колбу с содержимым с интервалами приблизительно 10 мин. Фильтруют содержимое колбы через взвешенный фильтровальный тигель отсасыванием. Вымывают оставшиеся волокна из колбы в тигель дополнительным количеством серной кислоты по 10.3.1. Удаляют жидкость из тигля отсасыванием, промывают остаток на фильтре один раз заполнением тигля новой порцией серной кислоты по 10.3.1, затем несколько раз холодной водой, два раза разбавленным раствором аммиака по 10.3.2 и снова тщательно холодной водой. Каждый раз жидкость удаляют из тигля отсасыванием.
Отсасывание не применяют до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.
10.6 Обработка результатов
Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение равно 1,00.
10.7 Погрешность
Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности =95% не превышает 2%.