ГОСТ ИСО 1833-2001 Материалы текстильные. Методы количественного химического анализа двухкомпонентных смесей волокон

     5 Смеси вискозного или определенных типов медно-аммиачного или высокомодульного волокон и хлопковых волокон.
     Анализ с использованием муравьиной кислоты и хлористого цинка

5.1 Область применения

Этот метод применим (после удаления неволокнистого вещества) к двухкомпонентным смесям вискозного волокна или большинства использующихся в настоящее время медно-аммиачных и высокомодульных волокон с суровым, промытым, отваренным или отбеленным хлопковым волокном. Если присутствует медно-аммиачное или высокомодульное волокно, проводят предварительный анализ, при котором определяют, растворимо оно в реактиве или нет. Метод неприменим к смесям с хлопковым волокном, которое подверглось значительной химической деструкции, и с вискозным, медно-аммиачным или высокомодульным волокнами, которые не растворяются полностью из-за присутствия некоторых несмываемых аппретов или активных красителей, которые не могут быть удалены полностью.

5.2 Сущность метода

Из известной сухой массы удаляют вискозное, медно-аммиачное или высокомодульное волокно. Для этого их растворяют реактивом, состоящим из муравьиной кислоты и хлористого цинка. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу с поправкой вычисляют в процентах к сухой массе смеси. Массовую долю вискозного, медно-аммиачного или высокомодульного волокон определяют по разности.

5.3 Дополнительные реактивы

5.3.1 Реактив, состоящий из муравьиной кислоты и хлористого цинка. Готовят раствор: 20 г безводного (плавленого) хлористого цинка, 68 г безводной муравьиной кислоты или эквивалентное количество водной муравьиной кислоты от 85% до 98% (по массе ) и 12 г воды.

Примечание - Следует помнить о токсичных свойствах этого реактива и предпринимать соответствующие меры безопасности.

5.3.2 Разбавленный раствор аммиака. Разбавляют 20 см концентрированного раствора аммиака (= 0,880 г/см) водой до получения 1 дм раствора.

5.4 Дополнительная аппаратура

5.4.1 Коническая колба вместимостью не менее 200 см с притертой стеклянной пробкой.

5.4.2 Нагревательное устройство, способное поддерживать температуру колбы (40±2) °С или (70±2) °С, если используется высокая температура.

5.5 Проведение испытаний

Испытания проводят согласно 1.7.2 и затем без промедления помещают элементарную пробу в коническую колбу по 5.4.1, предварительно нагретую до 40 °С. Добавляют реактив, состоящий из муравьиной кислоты и хлористого цинка по 5.3.1, предварительно нагретый до 40 °С, из расчета 100 г реактива на 1 г пробы. Закрывают колбу пробкой и встряхивают ее. Колбу и ее содержимое выдерживают при температуре 40 °С в течение 2 ч 30 мин, встряхивая с интервалами приблизительно 45 мин.

Фильтруют содержимое колбы через взвешенный фильтровальный тигель и вымывают оставшиеся волокна из колбы в тигель дополнительным количеством реактива. Промывают, используя еще 20 см реактива. Тщательно промывают тигель и остаток водой при температуре 40 °С.

Для определенных высокомодульных волокон, для которых вышеизложенный метод не подходит, повторяют анализ, используя новую пробу при температуре реактива (70±2) °С в течение (20±1) мин. Промывают, используя еще 20 см реактива, предварительно нагретого до 70 °С, затем тщательно промывают тигель и остаток водой температурой 70 °С. Промывают остаток, используя 100 см холодного раствора аммиака по 5.3.2. При выполнении этой операции остаток должен оставаться полностью погруженным в раствор в течение 10 мин, а затем тщательно промывают холодной водой. Отсасывание не применять до тех пор, пока промывная жидкость не стечет под действием силы тяжести. Удаляют оставшуюся жидкость из тигля отсасыванием, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают их.

5.6 Обработка результатов

Вычисляют результаты согласно 1.8. Значение для всех типов хлопкового волокна равно 1,02. Если используют метод, осуществляемый при высокой температуре, значение для хлопкового волокна равно 1,03.

5.7 Погрешность

Результаты анализа считают достоверными и воспроизводимыми, если доверительный интервал оценки доли компонента при доверительной вероятности = 95% не превышает 2%.