ГОСТ Р 50817-95
Группа С19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира
и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области
Fodder, mixed fodder and animal feed raw stuff.
Spectroscopy in near infra-red region method for determination of crude protein,
crude fibre, crude fat and moisture
ОКС 65.120
ОКСТУ 9209, 9709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р.Вильямса, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК4 "Комбикорма, БВД, премиксы", Главным управлением химизации с Госхимкомиссией Минсельхозпрода России
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 26 сентября 1995 года N 486
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикорма и комбикормовое сырье, за исключением кормов минерального происхождения, жмыхов и шротов и устанавливает метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4808-87 Сено. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки
ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги
ГОСТ 13496.15-85 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырого жира
ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний
ГОСТ 21769-84 Зелень древесная. Технические условия
ГОСТ 23637-90 Сенаж. Технические условия
ГОСТ 23638-90 Силос из зеленых растений. Технические условия
ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
ГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги
ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб
3 Сущность метода
3.1 Сущность метода заключается в высушивании пробы до воздушно-сухого состояния, измельчении ее до установленного размера частиц, измерении интенсивности диффузного отражения излучения в ближней инфракрасной области спектра от измельченной пробы с помощью измерительной системы, математической обработке спектральных данных и вычислении результатов анализов по градуировочному уравнению, полученному по данным измерений образцов с известными значениями определяемых компонентов, установленными с использованием стандартных химических методов.
4 Отбор проб
4.1 Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.
5 Аппаратура, материалы
5.1 Спектрофотометр для измерения интенсивности отражения излучения в ближней инфракрасной области.
Счетное устройство для обработки спектральной информации (микро-ЭВМ, ПЭВМ и т.д.), снабженное соответствующим программным обеспечением.
Измельчитель проб растения марки ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1 или аналогичных марок.
Мельница лабораторная типов "Циклон" QC-114, QC-124; электрические мельницы типов МРП-2, ЭМ-3А, бытовые электрокофемолки.
Сита с отверстиями диаметром 1,0 мм.
Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С или сушилка и шкаф с аналогичными техническими характеристиками.
Банки стеклянные или пластмассовые с притертой или завинчивающейся крышкой вместимостью 100-200 см.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Подготовка проб
Среднюю пробу сена, силоса, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 50 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния.
Допускаются другие способы сушки (после предварительной фиксации пробы в сушильном шкафу, с использованием влагомера зеленой массы или микроволновой печи, лиофилизация и т.д.) при условии обязательного включения в градуировочную партию проб, высушенных этими способами.
После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на мельнице. Пробы комбикормов и сырья размалывают без предварительного подсушивания. Образцы всех видов кормов измельчают до прохода частиц через сито диаметром отверстий 1 мм.
В зависимости от имеющегося оборудования и вида корма используют следующие варианты измельчения:
- сначала размалывают на мельнице марки МРП-2 или других аналогичных марок, не снабженных ситами, и затем просеивают через сито с соответствующим диаметром отверстий. Трудноизмельчимый остаток на сите после ручного измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают;
- сначала измельчают на мельнице марки МРП-2 или других аналогичных марок, не снабженных ситами, в течение 30 с, а затем размалывают на мельницах, снабженных ситами, как например, марки QC-114;
- сразу размалывают на мельницах, снабженных ситами с требующимся диаметром отверстий.
Размолотую пробу переносят в стеклянную или пластмассовую банку или в пакет из полиэтиленовой пленки и используют для снятия спектра после достижения ею температуры окружающей среды, которая должна варьировать не более чем на 5 °С. При необходимости пробу хранят в указанных контейнерах в плотно закрытом виде в сухом темном месте. Образцы мясокостной и рыбной муки, а также комбикормов, содержащих эти виды сырья, хранят в бытовом холодильнике.
Не допускается использование для анализов образцов с затхлым, плесневелым, гнилостным и горелым запахом, а также проб, содержащих золу, не растворимую в соляной кислоте, в количествах, превышающих нормы, указанные в ГОСТ 4808, ГОСТ 23637 и ГОСТ 23638.
6.2 Градуировка приборов
6.2.1 Градуировка прибора заключается в снятии спектров набора образцов, называемого градуировочной партией образцов; анализе этих образцов стандартными химическими методами; получении уравнения, связывающего содержание определяемого компонента со спектральными данными, пользуясь методами математической статистики.
6.2.2 Градуировочные образцы подбирают так, чтобы они были представительны по отношению к образцам, которые затем будут анализироваться с использованием полученного градуировочного уравнения.
Образцы градуировочной партии должны полностью охватывать весь диапазон возможных значений определяемых компонентов и равномерно по нему распределены, а также весь диапазон содержания влаги в анализируемом материале, учитывая возможность переувлажнения проб, а также анализ при уровнях содержания влаги ниже, чем в воздушно-сухом состоянии.
При анализе растительных кормов образцы градуировочной партии должны отражать варьирование физико-химических свойств материала, обусловленное различиями места произрастания, технологий выращивания культур и заготовки кормов, видовым составом растений и фазой развития.
При анализе комбикормов и сырья образцы градуировочной партии должны также отражать варьирование свойств материала, связанное с различиями в видах сырья, источниках его поступления и технологиях приготовления кормов.
Градуировочные партии образцов для каждого вида корма (например, сена, консервированных кормов, искусственно-высушенных кормов), комбикорма (для отдельных видов животных) и сырья готовят отдельно. Допускается составление единых градуировочных уравнений для группы кормов, при условии, что они будут соответствовать требованиям 6.2.10 и раздела 8.
При работе на анализаторах, управляемых персональными компьютерами, из достаточно большой популяции образцов градуировочные образцы можно выбрать, используя специальное программное обеспечение, поставляемое с приборами, путем обработки спектральных данных образцов.
Количество проб для получения градуировочного уравнения, предназначенного для анализа образцов с варьирующим видовым составом, технологией производства кормов и пробоподготовки, должно быть не менее 90-100, а для получения градуировочного уравнения, предназначенного для анализа более однородной популяции образцов (например, одной культуры, одного вида корма, одного способа пробоподготовки и т.д.), можно использовать меньшее количество проб. Но во всех случаях количество проб должно быть достаточным для получения градуировочного уравнения, отвечающего требованиям 6.2.10 и раздела 8.
6.2.3 Образцы, предназначенные для градуировки, готовят к спектральному анализу теми же способами и с помощью того же оборудования, что и анализируемые. Если технология пробоподготовки к спектральному анализу предполагается различной, то в градуировочную партию включают образцы, подготовленные всеми ожидаемыми способами при условии, что получаемое градуировочное уравнение будет удовлетворять требованиям 6.2.10 и раздела 8. В противном случае для каждого способа подготовки проб к анализу получают отдельное градуировочное уравнение.
6.2.4 Химические анализы образцов градуировочной партии проб выполняют в двухкратной повторности.
Содержание сырого протеина определяют по ГОСТ 13496.4 и ГОСТ Р 51417.
Содержание сырой клетчатки определяют по ГОСТ 13496.2.
Содержание сырого жира определяют по ГОСТ 13496.15*.
_______________
* Действует ГОСТ 13496.15-97. - Примечание "КОДЕКС".
Содержание влаги и гигровлаги определяют по ГОСТ 13496.3 и ГОСТ 27548.
6.2.5 Снятие спектров градуировочных образцов проводят согласно инструкции к приборам. Уделяют особое внимание чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы. Кювету и окно кюветы тщательно очищают перед каждым измерением. Обеспечивают однообразие техники заполнения кюветы пробой, которую тщательно перемешивают перед загрузкой кюветы, не допуская при этом ее расслоения. Избегают встряхивания и резких движений с заполненной кюветой. Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы. Если позволяют возможности вычислительного устройства, для каждого образца проводят двухкратное заполнение кюветы при однократном измерении спектра заполненной кюветы. Не проводят измерения на материале, который находился в приборе в течение периода времени, превышающего один измерительный цикл.
6.2.6 В качестве модели при градуировке используют следующее уравнение:
,
где 
- константы, определяемые статистическими методами;
- независимые переменные, в качестве которых используют значения оптической плотности при длинах волн 1, ..., или результаты их преобразований. Под оптической плотностью (
) в данном случае понимается десятичный логарифм обратного значения коэффициента отражения
,
где - коэффициент отражения, определяемый следующим образом:
,
где - интенсивность излучения, отраженного встроенным в прибор отражателем при данной длине волны;
- интенсивность излучения, отраженного пробой при той же длине волны.
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно