ГОСТ Р 51417-99
(ИСО 5983-97)

Группа С19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


Корма, комбикорма, комбикормовое сырье

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА И ВЫЧИСЛЕНИЕ
МАССОВОЙ ДОЛИ СЫРОГО ПРОТЕИНА

Метод Къельдаля

Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Kjeldahl method

ОКС 65.120

ОКСТУ 9709, 9209

Дата введения 2001- 01- 01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 572-ст

3 Настоящий стандарт за исключением 2, 5.1, 6 представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 5983-97 "Корма для животных. Определение содержания азота и вычисление содержания сырого протеина. Метод Къельдаля"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2002 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область распространения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания азота и метод вычисления содержания сырого протеина в кормах, комбикормах и комбикормовом сырье методом Къельдаля.

Примечание - В некоторых случаях этим методом невозможно полное обнаружение нитратов и нитритов.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

________________

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

3 Сущность метода

Разрушение органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора. Высвобождение продукта реакции щелочью, затем отгонка и титрование выделяющегося аммония. Вычисление содержания азота. Умножение результата на коэффициент 6,25, чтобы получить содержание сырого протеина.

4 Реактивы и материалы

Используют реактивы квалификации х. ч., ч. д. а., дистиллированную или деионизированную воду.

Реактивы (за исключением стандартных веществ (4.6)) должны быть практически свободны от азотсодержащих соединений.

4.1 Калий сернокислый.

4.2 Катализаторы: оксид меди (II) (СuО) или 5-водная сернокислая медь (II) (CuSО·5HО).

4.3 Серная кислота, молярной концентрации (HSO)=18 моль/дм, (HSO)=1,84 г/см

.

4.4 Парафиновая смола.

4.5 Сахароза.

4.6 Стандартные вещества:

Ацетанилид, точка плавления 114 °С; содержание азота (N) 103,6 г/кг или триптофан, точка плавления 282 °С; содержание азота (N) 137,2 г/кг.

Перед использованием триптофан высушивают.

4.7 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 33%.

4.8 Поглощающие жидкости:

Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации (HSO)=0,05 моль/дм или (HSO)=0,125 моль/дм.

Борная кислота массовой концентрации (НВО)=40 г

/дм.

4.9 Растворы для титрования:

Гидроокись натрия, стандарт-титр, молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм или (NaOH)=0,25 моль/дм.

Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации (HSO)=0,05 моль/дм или (HSO)=0,125 мол

ь/дм.

4.10 Смешанный индикатор, интервал перехода при рН 4,4 до 5,8.

Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленового голубого в 1000 см 95 %-ного этанола.

4.11 Лакмусовая бумага

4.12 Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости (кусочки пемзы, стеклянные шарики диаметром от 5 до 7 мм или стружки карборунда, промытые соляной кислотой и дистиллированной водой и прокаленные).

5 Средства контроля

Используют обычную лабораторную аппаратуру.

5.1 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

5.2 Установки для сжигания, отгонки и титрования.

6 Отбор проб

Важно, чтобы в лабораторию поступала представительная проба без повреждений и изменений при транспортировке или хранении.

Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

Пробы хранят в условиях, не допускающих порчу и изменение состава.

7 Подготовка испытуемых проб

Подготовка испытуемых проб - по ГОСТ Р 51419.

8 Проведение испытания

8.1 Взятие навески

На весах второго класса точности берут навеску пробы, содержащую азот от 0,005 до 2 г.

Масса навески однородных воздушно-сухих проб должна быть от 0,5 до 2,0 г, масса навески влажных и (или) неоднородных проб должна быть от 2,5 до 5,0 г.

8.2 Определение

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилируемым колпаком или в вытяжном шкафу, устойчивых к серной кислоте.

8.2.1 Разложение органического вещества

Навеску пробы количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующей вместимости (обычно 800 см). Добавляют 15 г сернокислого калия и катализатор: 0,3 г оксида меди (II) или от 0,9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди. Добавляют 25 см серной кислоты для первого грамма сухого вещества навески и от 6 до 12 см для каждого дополнительного грамма сухого вещества. Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску.

Колбу устанавливают наклонно под углом 30-45° к вертикали. Во время нагревания колба должна находиться в этом положении.

Сначала колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или ее выбрасывание из колбы.

Примечания

1 Желательно добавить антипенообразующее вещество, как например, парафиновая смола.

2 Блок для сжигания является аппаратом, обеспечивающим равномерное нагревание разлагаемой смеси.

Нагревают умеренно, поворачивая колбу время от времени, до тех пор, пока масса не обуглится и не исчезнет пена. Затем нагревание усиливают, пока не установится равномерное кипение.

Нагрев является достаточным, если кипящая кислота конденсируется в середине колбы Къельдаля.

Следует избегать перегрева стенок колбы, не находящихся в контакте с жидкостью.

Если используется открытое пламя, такой перегрев можно предотвратить путем установления колбы на лист жаростойкого материала с отверстием диаметром немного меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.

После осветления жидкости до светлого зеленовато-голубого цвета колбу нагревают еще в течение 2 ч. Оставляют остывать. Если минерализат начинает застывать, добавляют немного дистиллированной воды и перемешивают круговыми движениями.

8.2.2 Отгонка аммиака

8.2.2.1 Осторожно добавляют в колбу от 250 до 300 см дистиллированной воды для полного растворения сульфатов. Если это требуется, ускоряют растворение путем нагревания колбы в теплой воде. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Затем добавляют немного вещества, предотвращающего выбрасывание.

Примечание - У некоторых специфичных образцов сульфаты могут не раствориться полностью в дистиллированной воде. В этом случае рекомендуется повторить сжигание с использованием меньшей массы сульфата калия.