ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения фосфора

Solid fuel. Methods for determinations of phosphorus

ОКСТУ 0309, 0709; ОКС 73.040

Дата введения 2001-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом "Кокс Украины"

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Приложение А к настоящему стандарту представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 622-81 "Топливо твердое. Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с применением восстановленного молибдофосфата"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 10 августа 2000 г. N 204-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 1932-82

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2001 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на каменные угли, кокс и полукокс и устанавливает объемный, гравиметрический и фотоколориметрический методы определения фосфора в золе, полученной после их сжигания в диапазоне массовой доли фосфора 0,01-0,10%, а также фотометрический метод, основанный на восстановлении молибдофосфата по международному стандарту ИСО 622-81 (приложение А).

Требования данного стандарта являются обязательными.

При возникновении разногласий определение фосфора проводят фотоколориметрическим методом Б.

     1 Метод отбора проб

1.1 Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний угля проводят по ГОСТ 10742, кокса - по ГОСТ 23083.

1.2 Пробу угля и кокса озоляют по ГОСТ 11022. Полученную золу измельчают в агатовой ступке до крупности не более 0,06 мм.

     2 Объемный и гравиметрический методы

2.1 Сущность методов

Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или кокса выпариванием или осаждением и последующем осаждении фосфора при помощи молибденового реактива в виде фосфоромолибденовокислого аммония.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температуру нагрева 200 °С.

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Баня песчаная и водяная.

Тигель платиновый с крышкой вместимостью 30-50 см.

Воронка ВФ-1-32(40)-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка агатовая или из углеродистого вольфрама.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.

Фильтры средней плотности и плотные.

Колбы Кн-2-250-ТХС, Кн-2-500-ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-400ТС по ГОСТ 25336.

Аммиак, раствор массовой концентрации 0,1 г/см, готовят по ГОСТ 25794.1.

Калий азотнокислый, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.

Кислота фтороводородная по ГОСТ 10484, раствор массовой концентрации 0,4 г/см, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор молярной концентрации (HNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации 0,03 г/см.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Молибденовый реактив, готовят следующим образом: в 1360 см воды комнатной температуры растворяют 54,0 г азотнокислого аммония, 52,6 г лимонной кислоты, 68,0 г молибденовокислого аммония и добавляют раствор азотной кислоты (253 см азотной кислоты растворяют в 310 см воды). Для получения прозрачного раствора прибавляют несколько капель насыщенного раствора гидрофосфата аммония, затем раствор подогревают и поддерживают в кипящем состоянии в течение 10 мин.

По истечении этого времени раствор оставляют на 12 ч до получения прозрачного раствора. Прозрачный раствор хранят в бутыли из темного стекла.

Полученный реактив стабильный и может храниться около 5 мес.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Аммония гидрофосфат по ГОСТ 3772.