ГОСТ 13496.22-90 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения цистина и метионина

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб

Среднюю пробу сена, сенажа, зеленой массы измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. После высушивания пробу размалывают на мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите дополнительно измельчают, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки или витаминной из древесной зелени размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Корма с содержанием жира более 10% предварительно обезжиривают.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом темном месте не более двух лет.

3.2. Приготовление окислительной смеси

Окислительную смесь готовят смешиванием перекиси водорода и муравьиной кислоты в отношении 1:9; готовят в день проведения испытания.

3.3. Приготовление буферного раствора (2,20±0,02) ед. рН

19,6 г лимоннокислого трехзамещенного натрия растворяют в 200-300 см дистиллированной воды, приливают 16,6 см концентрированной соляной кислоты, 1 см фенола и доводят объем до 1 дм в мерной колбе дистиллированной водой. Концентрацию водородных ионов контролируют на рH-метре и при необходимости корректируют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 50% или концентрированной соляной кислотой.

3.4. Приготовление стандартного раствора аминокислот

Готовят из основного раствора, содержащего 187 мг цистеиновой кислоты и 181 мг метионинсульфона в 100 см раствора соляной кислоты концентрации ()=0,1 моль/дм.

Стандартный раствор аминокислот готовят разведением 25 см основного раствора в 100 см раствора соляной кислоты концентрации ()=0,1 моль/дм. 1 см такого раствора содержит 0,47 мг цистеиновой кислоты и 0,45 кг метионинсульфона, что соответствует 2,5 мкмоль каждой кислоты в стандартном растворе, прилагаемом к автоанализаторам. Стандартный раствор хранят в герметично закрытых флаконах в холодильнике в течение нескольких лет.

Рабочий раствор аминокислот готовят разведением стандартного раствора аминокислот в буфере 2,20 ед. рН до концентрации, рекомендуемой для конкретного типа аминокислотного анализатора.